ICS 73 040 D 21 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 29747—2013 煤炭直接液化 生成气的组成分析 气相色谱法 Coal direct liquefaction-Determination of composition for coal direct liquefaction gasGas chromatographic method 2013-09-18发布 2014-03-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T29747—2013 前言 本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由中国煤炭工业协会提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会（SAC/TC42）归口 本标准起草单位：煤炭科学研究总院北京煤化工研究分院。 本标准主要起草人：朱肖曼、杜淑凤、毛学锋、吴艳、周铭、颜丙峰、石智杰、赵渊、王雨、张帆。 GB/T29747—2013 煤炭直接液化 生成气的组成分析 气相色谱法 1范围 本标准规定了测定煤炭直接液化生成气中C～Cs烃及氢气、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢含量的 气相色谱方法。 本标准适用于表1所示范围的煤炭直接液化生成气。 表1气体组分及测量范围 组分 范围（体积分数，%） 组分 范围（体积分数，%） 甲烷 1.00~20 异丁烯 0.01~1 乙烷 0.50~10 顺丁烯 0. 01~1 乙烯 0.01~2 正戊烷 0.01~2 丙烷 0.20~10 异戊烷 0.01~2 丙烯 0.01~5 二氧化碳 0.20~10 异丁烷 0.01~5 氢气 70~95 正丁烷 0.01~5 一氧化碳 0.50~10 反丁烯 0.01~1 硫化氢 0.10~5 正丁烯 0.01~1 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T3723工业用化学产品采样的安全通则 GB/T6681 气体化工产品采样通则 GB/T23251—2009煤化工用煤技术导则 术语和定义 3 GB/T23251—2009界定的术语和定义适用于本文件。 3. 1 煤炭直接液化 coal direct liquefaction 煤炭在高压、高温和催化剂的作用下与氢气进行加氢反应，从而直接转化为液体燃料的过程。 [GB/T23251—2009,定义3.8] 1 GB/T29747—2013 4方法提要 样品分两路进入色谱系统，通过阀的切换，进入不同色谱柱对组分进行分离和检测。 通道A：试样被载气（He）带人色谱柱，用Hayesep-Q和5A分子筛填充色谱柱对氢气、一氧化碳、 三氧化碳和硫化氢进行分离，用热导检测器（TCD）检测。 通道B：试样被载气（He)带人色谱柱，用PLOTAl,O“S”毛细管色谱柱对Ci～Cs烃类进行分离， 用氢火焰离子化检测器（FID）检测 用色谱工作站，将试样组分与标准气相应组分的色谱峰对比，根据保留时间对各组分定性，采用外 标法对各组分定量。 5试剂和材料 SAG 5.1载气与辅助气 5.1.1氮气：纯度大于99.999%。 5.1.2氢气：纯度大于99.999%。 5.1.3空气：纯度大于99.99%，进仪器前用分子筛脱水。 5.1.4氮气：纯度大于99.999%。 5.2标准气 经有资质机构标定的有证标准物质：C～Cs烃、氢气、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的混合气。 标准气的所有组分应处于均匀的气态。与样品相比，对于体积分数不大于5%的组分，标准气中相 应组分的体积分数不大于10%，也不低于样品中相应组分体积分数的一半；对于体积分数大于5%的组 分，标准气中相应组分的体积分数应不低于样品中组分体积分数的一半，也不大于该组分体积分数的 两倍。 标准气应在有效期内使用，使用前摇匀。 5.3取气袋 复合膜取气袋：3L5L。 6仪器设备 6.1气相色谱仪 双通道气相色谱仪（钝化处理）。通道A为Hayesep-Q预柱，Hayesep-Q填充柱及5A分子筛柱和 进样系统；配置填充柱进样口和毛细管柱分流/不分流进样口；色谱工作站。气相色谱仪的系统连接图 见图1。 2 GB/T29747—2013 阀 1 AlO: B 定量管 TCD CAP H (m) mm A EID PPI Hayesep-Q Plot 5A Aux3 中 预 柱 Aux1 御3 闽2 Aux5 定量管 图1 气相色谱仪系统连接图 6.2色谱柱 6.2.1色谱柱类型 采用四根色谱柱（钝化处理）对待测气体进行组成分析。色谱柱及其技术参数见表2。 表 2 色谱柱及其技术参数 色谱柱 Hayesep-Q预柱 Hayesep-Q 5A分子筛 PLOT Al,O"S" 涂渍氧化铝的 固定相 高分子多孔小球 高分子多孔小球 A型分子筛 多孔层开管柱 粒度/mm 0.18~0.15 0.18~0.15 0.18~0.15 膜厚/μm 15 柱长/m 1 2 5 50 柱内径/mm 2 2 0.53 2 最高使用温度/℃ 275 275 350 200 6.2.2 色谱柱的分离度 煤液化生成气的各组分在色谱柱上的分离度R应不小于1.5。 tni Ai tr2 W1 图 2 色谱柱的分离度 3