ICS 73. 060.99 D 46 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 29509.12013 载金炭化学分析方法 第1部分：金量的测定 Methods for chemical analysis of gold-loaded carbon- Part 1:Determination of gold content 2013-05-09发布 2014-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T29509.12013 前言 GB/T29509《载金炭化学分析方法》分为两个部分： 第1部分：金量的测定； 火试金重量法 火焰原子吸收光谱法 第2部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法。 本部分为GB/T29509的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国黄金标准化技术委员会（SAC/TC379）提出并归口。 本部分火试金重量法起草单位：长春黄金研究院、紫金矿业集团股份有限公司、灵宝黄金股份有限 公司、山东国大黄金股份有限公司、潼关中金冶炼有限责任公司、河南中原黄金冶炼厂有限责任公司 本部分火试金重量法主要起草人：陈菲菲、陈永红、马丽军、腾飞、夏珍珠、兰美娥、林常兰、刘鹏飞、 朱延胜、孔令强、李铁栓、刘成祥。 本部分火焰原子吸收光谱法起草单位：紫金矿业集团股份有限公司、长春黄金研究院、灵宝黄金股 份有限公司、山东国大黄金股份有限公司、潼关中金冶炼有限责任公司、河南中原黄金冶炼厂有限责任 公司。 本部分火焰原子吸收光谱法主要起草人：夏珍珠、李春香、刘本发、俞金生、陈菲菲、陈永红、王菊、 刘鹏飞、朱延胜、孔令强、李铁栓、刘成祥。 I GB/T 29509.1—2013 载金炭化学分析方法 第1部分：金量的测定 1范围 GB/T29509的本部分规定了载金炭中金量的测定方法。 本部分适用于载金炭中金含量的测定。测量范围：100.0g/t~10000.0g/t。 2火试金重量法（仲裁法） 2.1方法提要 试料经过焙烧处理，与火试金试剂经配料、熔融，获得适当质量的含有贵金属的铅扣。通过灰吹使 金银合粒与铅扣分离，得到的金银合粒经过硝酸分金后，用重量法测定金的含量。 2.2试剂 除非另有说明，在分析中均使用分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 2.2.1碳酸钠：工业纯，粉状。 2.2.2牟 氧化铅：工业纯，粉状（空白金量不大于0.02g/t）。 2.2.3 硼砂：工业纯，粉状。 2. 2. 4 二氧化硅：白色结晶小颗粒或白色粉末。 2. 2. 5 金属银（质量分数≥99.99%）。 2.2.6 覆盖剂（3十1）：三份碳酸钠与一份硼砂混合。 2.2.7 硝酸(p=1.42g/mL)。 2.2.8 硝酸（1十5）。 2.2. 9 硝酸（1十2）。 2.2. 10 面粉。 2. 2. 11 铅箔（质量分数≥99.99%）。 2. 2. 12 冰乙酸（p=1.05g/mL）。 2.2.13 冰乙酸（1+3）。 2.2. 14 银标准溶液：称取5.000g金属银（2.2.5），置于250mL烧杯中，加人硝酸（2.2.9）50mL，低 混匀。此溶液1mL含10mg银。 2. 3 仪器和设备 2.3.1试金：材质为耐火黏土。高130mm，底部外径50mm，容积约为300mL。 2.3.2镁砂灰皿：顶部内径约35mm，底部外径约40mm，高30mm，深约17mm。 2.3.3分金试管：25mL比色管。 2.3.4方形瓷舟：长90mm，宽60mm，深17mm。 1 GB/T29509.1—2013 2.3.5 瓷埚：30mL。 2.3. 6 微量天平：感量不大于0.01mg 2.3.7天平：感量0.01g和0.001g。 2.3.8箱式电阻炉：最高加热温度为1350℃。 2.3. 9 铁铸模。 2.4试样 2.4.1试样粒度应不大于0.074mm。 2.4.2试样应在100℃～105℃烘干1h后，置于干燥器中冷却至室温。 2.5分析步骤 2.5.1试料 按表1称取试样（2.4），精确至0.001g。 表1试样质量 金质量分数 试料量 g/t g 100.0~1000.0 10 >1 000. 0~5 000. 0 5 >5000.0~10000.0 3 独立进行两次测定，取其平均值。 2.5.2试剂中金空白值的测定 每批氧化铅都要测定其中金量。每次称取三份氧化铅进行平行测定，取其平均值。 方法：称取200g氧化铅（2.2.2)、40g碳酸钠（2.2.1)、10g硼砂（2.2.3)、15g二氧化硅（2.2.4）、4g 面粉（2.2.10），以下按2.5.3.3、2.5.3.4、2.5.3.6进行，测定金量。 2.5.3测定 2.5.3.1焙烧：先称取5g二氧化硅（2.2.4)平铺于方形瓷舟（2.3.4）内，再将试料（2.5.1）覆盖在二氧 化硅上，放置于低于350℃的电炉内，升温至650℃，保持1h～2h，直至试料焙烧完全，取出冷却。 试金埚（2.3.1)内，再将焙烧完全的载金炭试料（2.5.3.1）全部转移至其中，搅拌均匀后，加入2.00ml 银标准溶液（2.2.14），覆盖约10mm厚的覆盖剂（2.2.6）。 2.5.3.3熔融：将置于炉温为800℃的箱式电阻炉（2.3.8)内，关闭炉门，升温至930℃，保温15min， 再升温至1100℃～1150℃，保温5min～10min后出炉，将平稳地旋动数次，并在铁板上轻轻敲击 2～3下，使附着在埚壁上的铅珠下沉，然后将熔融物小心地全部倒人预热的铁铸模（2.3.9)中。冷却后， 分离铅扣与熔渣，并将铅扣锤成立方体，称量（40g左右）。 2.5.3.4灰吹：将铅扣放入已在950℃电炉（2.3.8)内预热30min的镁砂灰皿中，关闭炉门1min~ 2min，待熔铅脱膜后，半开炉门，并控制温度在900℃灰吹，待铅扣完全吹尽，将灰皿取出冷却。 2.5.3.5合粒处理：用小镊子将金银合粒从灰皿中取出，置于30mL的瓷埚（2.3.5）中，加入10mL 2 GB/T 29509.1—2013 冰乙酸（2.2.13），置于低温电热板上，保持近沸，取下冷却，倾出液体，用热水洗涤三次，放在电炉上烘 干，取下，冷却，称量，即为合粒质量。将合粒质量减去预先所加的20mg银近似为载金炭中的金量，并 计算出金、银比例，如果金银比例小于1：3，直接分金；若金银比例大于1：3，则按1：3的比例补银，并 把合粒和需要补加的银用3g～5g铅箔包好，按2.5.3.4进行再次灰吹。 2.5.3.6分金：用小锤将金银合粒砸成薄片（0.2mm～0.3mm）。将金银薄片放人分金试管（2.3.3） 中，并加人10mL硝酸（2.2.8），把分金试管置于水浴中加热。待合粒与酸不再反应后，取出分金试管， 倒出酸液。再加入10mL微沸的硝酸（2.2.9），于沸水浴中继续加热40min。取出试管，倒出酸液，用 蒸馏水洗净金粒后，移人30mL瓷埚（2.3.5）中，在加热板上烘干后退火，冷却后，将金粒放在微量天 平（2.3.6）上称量，记录称量质量。 2.6分析结果的计算 按式（1)计算金的质量分数Au，单位为克每吨（g/t)： mi-m×1 000 WAu ·(1) m 式中： 金粒的质量，单位为毫克（mg）； mo 分析时所用氧化铅中金的质量，单位为毫克（mg）； 试料的质量，单位为克（g）。 分析结果表示至小数点后第一位。 2.7精密度 2.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不大于重复性限（r），以大于重复性限（r）的情况不超过5%为前提，重复性限（r）按表2采用 线性内插法求得。 表2重复性限 单位为克每吨 金的质量分数 535.7 1997.1 5419.4 9426.7 重复性限(r) 10.0 25.0 70.0 130.0 2.7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不大于再现性限（R），以大于再现性限（R)的情况不超过5%为前提，再现性限（R）按表3采 用线性内插法求得。 表3再现性限 单位为克每吨 金的质量分数 535.7 1997.1 5419.4 9426.7 15.0 60.0 120.0 再现性限(R) 220.0 3