ICS 71.100.70 Y 42 中华人民共和国国家标准 GB/T 35957—2018 化妆品中禁用物质-137、艳-134的测定 能谱法 Determination of prohibited substances cesium-137,cesium-134 in cosmetics- Gamma spectrometry 2018-09-01实施 2018-02-06发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T35957—2018 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257)归口。 本标准起草单位：上海出入境检验检疫局、上海市质量监督检验技术研究院。 本标准主要起草人：杨振宇、张辉、倪昕路、李颛、陈章庭、石玲玲、印杰、褚佳玥 GB/T35957—2018 引 本标准的被测物质是我国《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定的禁用物质 禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中的物质。《化妆品安全技术规范 （2015年版）》规定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时，应进行安全性风险评估，确保 在正常、合理及可预见的使用条件下不得对人体健康产生危害， 目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准的制定，仅为测定化妆品中这些物质提供检测方法。 Ⅱ GB/T 35957—2018 化妆品中禁用物质艳-137、-134的测定 能谱法 1范围 本标准规定了化妆品中禁用物质放射性核素艳-137、-134含量的能谱测定方法的试剂和材料、 仪器和设备、分析步骤、结果计算、回收率与精密度、允许差等内容。 本标准适用于粉状、膏霜、乳液、液体类化妆品中-137、-134的测定。 本标准艳-137、艳-134的探测下限为10Bq/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 样品直接定量装人一定形状和体积的样品盒内，在能谱仪上测量-137、-134的射线特征峰 强度，并与标准品比对以测定艳-137、艳-134放射性比活度。 4试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的实验室三级水。 4.12%硝酸。 4.2标准样品：-137、-134标准溶液，比活度约500Bq/g或500Bq/mL左右，有权威部门的赋值证 书，其中包括比活度值、不确定度、有效期和定值日期。 4.3艳-137、-134标准储备溶液：准确称取或吸取一定量的-137、-134标准品（4.2），分别加人体 积合适的容量瓶，用2%硝酸定容。此标准储备溶液中-137、艳-134的比活度约为200Bq/mL。该储 备液在室温条件下至少可保存一个月。 5仪器和设备 5.1能谱仪 该仪器应满足以下要求。同轴高纯锗探测器：对钻-60的1332.5keV射线全能峰的能量分辨率 小于3keV，相对效率高于15%。屏蔽体：主屏蔽体为等效铅当量不小于10cm，内衬原子序数由外而 内逐渐递减的多层材料重金属屏蔽体。能谱仪积分本底应小于2.5计数/s（50keV～2500keV）。多 道分析器在1024道以上。并有配套的可密封塑料样品测量盒，一般样品盒的尺寸为75mm（直径）× 75mm（高度），可以使用其他测量盒。 1 GB/T35957—2018 5.2分析天平 感量为1 mg。 6分析步骤 6.1试样制备 直接称取约（50士1）g样品（精确至0.01g）到样品测量盒内，轻轻晃动测量盒使样品均勾充满测量 盒底部。加盖密封后待测。 6.2测定 6.2.1仪器准备 能谱仪应先经过能量刻度，艳-137的特征能量峰（能量661.6keV）、-134的特征能量峰 （604.7keV）大约在整个能谱测量范围的1/4处。检测前，仪器应加高压完毕，并且预热至稳定状态。 6.2.2标准溶液的测量 分别吸取一定量（各约5Bq）的-137、-134标准储备液，加入已称量的样品测量盒中，并加入水 使溶液的量为50g（精确至0.1g），加盖密封混匀。该样品盒中的艳-137、-134的活度应按吸取量计 算得到，并应按定值日期和使用日期进行放射性衰变校正。 将样品盒放置在能谱仪探测器上测量，放置位置应让探测器和样品盒的中轴线在一直线上。测 量活时间可根据仪器效率自行设定，但应保证特征能量峰的峰面积计数不小于1000。测量结束后，记 录测量活时间、-137的特征能量峰（能量661.6keV）和-134的特征能量峰（604.7keV）的峰面积净 计数。艳-137、艳-134标准溶液的能谱图参见附录A中的图A.1。 6.2.3样品的测量 将样品的测量盒放置在能谱仪探测器上测量，其位置应与标准溶液测量时的位置保持一致。测 量活时间一般在10000s左右。测量活时间在保证定量检出限的前提下，可根据探测器效率和样品中 放射性核素含量进行调整。测量结束后，记录测量活时间、-137的特征能量峰（能量661.6keV）和艳 134的特征能量峰（604.7keV)的峰面积净计数 6.3 3空白试验 空白试验系指用50g水作为试样，按上述测定条件和步骤进行的试验， 7结果计算 结果按式（1)计算，计算结果保留2位有效数字。 tot. X= .....(1) m (nino 1000 式中： X 样品中-137、-134的比活度量，单位为贝可每千克（Bq/kg）； 2 GB/T35957—2018 A; 标准溶液中-137、-134的活度标准值，单位为贝可（Bq）； n2 样品中-137、-134的净计数，单位为个（counts）； no 空白样中-137、-134的净计数，单位为个（counts）； t2 样品的测量活时间，单位为秒（s）； to 空白样的测量活时间，单位为秒（s)； m 样品测试样质量，单位为克（g)； n1 标准溶液中-137、-134的净计数，单位为个（counts）； ti 标准溶液的测量活时间，单位为秒(s)； 1000 换算系数（由g换算成kg的换算因子）。 回收率与精密度 8 按本测定方法所确定的试验条件，在添加浓度10Bq/kg～50Bq/kg范围内，回收率在80%~ 120%之间，相对标准偏差小于10.0%。 允许差 9 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 GB/T35957—2018 附录A （资料性附录） 艳-137、艳-134标准溶液的能谱图 艳-137、艳-134标准溶液的Y能谱图参见图A.1，-137标准含量为5Bq、-134标准含量为 5 Bq。 220 210 200 190 Cs-134 Cs-137 180 170 160. 150 140 130 /个 120 计数/ 110 100 06 80/ 70 60 50 40 226 Ru-106 30 20 t 7 10 2420 24402460 2480250025202540 2560 2580 2609 2620 2640 2660 2680 2700 27202740 27602780 道址 图 A.1 艳-137、艳-134标准溶液的能谱图