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ICS 77.120.10 H 12 中华人民共和国国家标准 GB/T 20975.2—2018 代替GB/T20975.2—2007 铝及铝合金化学分析方法 第2部分:砷含量的测定 Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys- Part 2:Determination of arsenic content 2019-02-01实施 2018-05-14发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T20975.2—2018 前言 GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为31部分: 第1部分:汞含量的测定; 一第2部分:砷含量的测定; -第3部分:铜含量的测定; 第4部分:铁含量的测定令 邻二氮杂菲分光光度法; 第5部分:硅含量的测定; 第6部分:镉含量的测定火焰原子吸收光谱法; 一第7部分:锰含量的测定高碘酸钾分光光度法; 第8部分:锌含量的测定; 第9部分:锂含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第10部分:锡含量的测定; 第11部分:铅含量的测定; 第12部分:钛含量的测定; 第13部分:钒含量的测定 苯甲酰苯眩分光光度法; 第14部分:镍含量的测定; 第15部分:硼含量的测定; 第16部分:镁含量的测定; 第17部分:锶含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第18部分:铬含量的测定; 第19部分:锆含量的测定; 第20部分:镓含量的测定 丁基罗丹明B分光光度法; 第21部分:钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第22部分:铍含量的测定 依莱铬氰兰R分光光度法; 第23部分:锑含量的测定 碘化钾分光光度法; 第24部分:稀土总含量的测定; 第25部分:电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第26部分:碳含量的测定红外吸收法; -第27部分:铈、镧、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第28部分:钻含量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第29部分:钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法; 第30部分:氢含量的测定 加热提取热导法; 第31部分:磷含量的测定 钼蓝分光光度法。 本部分为GB/T20975的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分是对GB/T20975.2—2007《铝及铝合金化学分析方法第2部分:砷含量的测定钼蓝分 光光度法》的修订,本部分与GB/T20975.2一2007相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下: 增加了分析使用试剂和水的要求(见2.2); 增加了碘化钾溶液的配制方法(见2.2.6); 1 GB/T20975.2—2018 增加了抗坏血酸溶液的配制方法(见2.2.8); 增加了酒石酸锦钾溶液的配制方法(见2.2.10); 增加了方法二:氢化物发生-原子荧光光谱法(见第3章)。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位:中国铝业郑州有色金属研究院有限公司。 本部分参加起草单位:贵州省分析测试研究院、昆明冶金研究院、长沙矿冶研究院有限责任公司、国 标(北京)检验认证有限公司、广东省工业分析检测中心、西南铝业(集团)有限责任公司、包头铝业有限 公司。 本部分主要起草人:石磊、薛宁、李志辉、罗舜、张颖、刘丽媛、王悦、刘英波、刘亚山、张树朝、刘天平、 张永进、王雪、李满芝、寇帆、邓兰洪、吴豫强、张晓平。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: -GB/T 20975.2—2007。 GB/T20975.2—2018 铝及铝合金化学分析方法 第2部分:砷含量的测定 1范围 GB/T20975的本部分规定了铝及铝合金中砷含量的测定方法。 本部分适用于铝及铝合金中砷含量的测定,铝及铝合金中所有共存元素均不干扰砷的测定。方法 一测定范围为:>0.0005%0.020%;方法二测定范围为:0.000002%~0.0005%。 2方法一钼蓝分光光度法 2.1方法原理 试料用硫酸、盐酸、硝酸混合酸溶解,用四氯化碳从盐酸溶液中萃取三价砷的碘化物,然后将其转入 到水相,用碘将三价砷氧化为五价砷,与钼酸铵形成有色络合物,于分光光度计波长850nm处测量络 合物的吸光度,计算砷的质量分数。 2.2试剂与材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和一级水。 2.2.1 盐酸(p=1.19 g/mL)。 2.2.2盐酸(1+1)。 2.2.3硫酸(1+1)。 2.2.4硝酸(1+1)。 2.2.5混合酸:将盐酸(2.2.2)、硫酸(2.2.3)、硝酸(2.2.4)按等体积比例混合。 2.2.6碘化钾溶液(500g/L):称取50g碘化钾于烧杯中,加100mL水溶解完全,混匀。 2.2.7碘饱和溶液:称取25g碘化钾于烧杯中,加人250mL水,加人20g结晶碘,放置过夜。如果碘 全部溶解,则再不断添加结晶碘,摇匀,直到获得饱和溶液。 2.2.8抗坏血酸溶液(4g/L):称取1g抗坏血酸于烧杯中,加人250mL水溶解完全,混匀。用时现配。 2.2.9钼酸铵溶液(7g/L):称取7g钼酸铵于烧杯中,加入1000mL硫酸溶液(1mol/L)溶解完全, 混匀。 2.2.10 酒石酸锑钾溶液(1.5g/L):称取0.15g酒石酸锑钾于烧杯中,加人100mL水溶解完全,混匀。 用时现配。 2.2.11四氯化碳。 2.2.12砷标准贮存溶液(0.1mg/mL):称取0.1320g三氧化二砷溶于5mL氢氧化钠溶液(200g/L) 中,用盐酸(2.2.2)酸化至刚果红纸呈蓝色,将溶液移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此 溶液1mL含0.1mg砷。 释至刻度,混匀。此溶液1mL含2uμg砷。用时现配。 2.3仪器设备 分光光度计。 1 GB/T20975.2—2018 2.4试样 将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。 2.5 分析步骤 2.5.1试料 按表1称取试样(2.4),精确至0.0001g。 表1称料量 质量分数/% 试料量/g >0.0005~0.003 0.50 >0.003~0.020 0.10 2.5.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值。 2.5.3空白试验 随同试料(2.5.1)做空白试验 2.5.4测定 2.5.4.1将试料(2.5.1)置于250mL烧杯中,分次加入40mL混合酸(2.2.5),剧烈反应停止后,加入 10mL硫酸(2.2.3),低温蒸发至刚冒白烟,取下冷却,用少量水冲洗杯壁,摇匀。重复蒸发至刚冒白烟, 冷却至室温。加入20mL水,40mL盐酸(2.2.1),加热至盐类溶解(不必煮沸),冷却至室温 2.5.4.2将试液(2.5.4.1)移人250mL分液漏斗中,用20mL盐酸(2.2.1)洗涤杯壁,加人1mL碘化钾 入第二个250mL分液漏斗中。在第一个分液漏斗中再加人20mL四氯化碳(2.2.11),振荡1min。静 置分层后,将有机相合并到第二个分液漏斗中。在第二个分液漏斗中加人20mL水,振荡1min。静 置分层后,将有机相弃去,水相转人50mL容量瓶中。 2.5.4.3在摇动下,往容量瓶中逐滴加人碘饱和溶液(2.2.7),直到碘的颜色不再消失,放置5min,逐滴 加入抗坏血酸溶液(2.2.8)直到溶液褪色,加入10mL钼酸铵溶液(2.2.9)、5mL抗坏血酸溶液(2.2.8)、 1mL酒石酸锑钾溶液(2.2.10),用水稀释到刻度,混匀。于20℃~30℃条件下放置40min。 2.5.4.4:将部分试液(2.5.4.3)和空白试验溶液(2.5.3)移入5cm吸收池中,以水为参比,于分光光度计 波长850nm处,测量其吸光度,以试液(2.5.4.3)的吸光度减去空白试验溶液(2.5.3)的吸光度,从工作 曲线上查出相应的砷量。 2.5.5工作曲线的绘制 50mL容量瓶中,以下按2.5.4.3进行操作。 2.5.5.2将部分系列标准溶液(2.5.5.1)移入5cm吸收池中,以水为参比,于分光光度计波长850nm 处,测量其吸光度,以砷量为横坐标,以标准溶液的吸光度减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度 为纵坐标,绘制工作曲线。 SAC 2 GB/T 20975.2—2018 2.6 分析结果的计算 按式(1)计算砷的质量分数w(As): mX10-6 w(As)= X 100% ....(1) mo 式中: mi- 自工作曲线上查得的碑量,单位为微克(ug); 试料的质量,单位为克(g)。 mo 计算结果保留2位有效数字。 2.7 精密度 2.7.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线性 内插法或外延法求得 表 2 2重复性限 质量分数/% 重复性限r/% 0.0006 0.0001 0.001 8 0.0003 0.011 0.002 2.7.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。 表3 允许差 质量分数/% 允许差/% >0.0005~0.001 0 0.0002 >0.0010~0.0050 0.0004 >0.0050~0.010 0.001 >0.010~0.020 0.002 3方法二 氢化物发生-原子荧光光谱法 3.1方法原理 试料用混合酸溶解。用硫脲-抗坏血酸溶液作预还原剂,使样品中As5+还原为As3+,用盐酸做载 流,将溶液引人原子荧光光谱仪测量。 3.2 试剂与材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为
GB-T 20975.2-2018 铝及铝合金化学分析方法 第2部分:砷含量的测定
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