ICS 71.100.99 G 74 中华人民共和国国家标准 GB/T 34234—2017 煤制气脱氧硫氰化物催化剂 化学成分分析方法 Analytical method of chemical composition for deoxy-sulphur and cyanide catalyst from coal gas 2018-04-01实施 2017-09-07发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 34234—2017 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出、 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10)归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、山东省产品质量检验研究院。 本标准主要起草人：孙雪玲、邹惠玲、邱爱玲、焦毅、夏攀登、陈延浩， GB/T34234—2017 煤制气脱氧硫氰化物催化剂 化学成分分析方法 警示一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所 有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施 1范围 本标准规定了煤制气脱氧硫氰化物催化剂化学成分分析方法。 本标准适用于煤制气脱氧硫氰化物催化剂中三氧化钼（MoO：）、氧化钠（Na2O）、氧化钙（CaO）、氧 化镁（MgO）、镍（Ni）、三氧化二铁（Fe2O：）质量分数的测定。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试 验中所用杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T602和GB/T603的 规定制备。 4样品 4.1实验室样品 按GB/T6679的规定取得。 4.2试样 将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g，在瓷研钵中破碎研细，再用四分法分取约20g，继续 研细至试样全部通过150μm试验筛（按照GB/T6003.1中R40/3系列），置干瓷埚中，干500℃灼烧 1h，取出放入干燥器内，冷却至室温，备用。 5 试料溶液的制备 5.1试剂 硫酸溶液：1+1。 1 GB/T34234—2017 5.2试验步骤 称取0.10g～0.25g试样，精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，用少量水润湿，在通风厨内，加人 10mL硫酸溶液，盖上表面血，缓慢加热（保持微沸）至试料完全溶解。冷却后，用水冲洗表面皿和烧杯 内壁。将溶液移入100mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。 6三氧化钼（MoO：）质量分数的测定 6.1原理 在硫酸介质中，用硫脲将六价钼还原为五价钼，五价钼与硫氰酸盐生成橙红色的络合物，用分光光 度计于460nm波长处测定其吸光度，根据工作曲线或回归方程式计算出试液中三氧化钼的质量。 6.2试剂 6.2.1硫酸溶液：1十1。 6.2.2柠檬酸溶液：250g/L。 6.2.3硫脲溶液：80g/L。 6.2.4硫氰酸钾溶液：250g/L。 6.2.5三氧化钼标准溶液：500ug/mL。按下列方法配制：称取0.500g预先于500℃～550℃灼烧至 恒量的三氧化钼，置于200mL烧杯中，加100mL硫酸溶液，在通风橱内加热溶解后，取下烧杯，冷却。 加入少量水溶解盐类，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶中。 6.2.6三氧化钼标准溶液：50μg/ml。量取10.00mL三氧化钼标准溶液（见6.2.5），置于100mL容量 瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.3仪器设备 分光光度计：具有460nm波长。 6.4试验步骤 6.4.1工作曲线的绘制 量取三氧化钼标准溶液（见6.2.6)0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL，分别置于 6只100mL容量瓶中，依次加人10mL柠檬酸溶液、20mL硫酸溶液、10mL硫脲溶液，每加一种试剂 均需摇匀，放置5min。再加人10mL硫氰酸钾溶液，摇匀，放置15min，用水稀释至刻度，摇匀。放置 30 min。 以不加三氧化钼标准溶液的空白溶液为参比，用1cm比色皿，于460nm波长处用分光光度计测 定标准溶液系列的吸光度。 以上述溶液中三氧化钼的质量为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线或根据所得吸光 度值计算出线性回归方程式， 6.4.2测定 量取一定量的试料溶液，使其相应的三氧化钼质量为50μg～250μg，置于100mL容量瓶中，加入 10mL柠檬酸溶液、20mL硫酸溶液、10mL硫脲溶液，每加一种试剂均需摇匀，放置5min。再加人10mL 硫氰酸钾溶液，摇匀，放置15min，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min。 以不加三氧化钼标准溶液的空白溶液为参比，用1cm吸收池，于460nm波长处用分光光度计测 2