ICS 65.120 B 46 中华人民共和国国家标准 GB/T 34271—2017 饲料中油脂的皂化值的测定 Determination of saponification value of oils in feeds 2018-04-01实施 2017-09-07发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 34271—2017 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76）提出并归口。 本标准起草单位：上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所、广东恒兴饲料实业股份有 限公司、广州天科科技有限公司、上海市饲料质量监督检验站 本标准主要起草人：赵志辉、林淼、杨俊花、杨海锋、顾赛红、王红梅、韩薇。 GB/T 34271—2017 饲料中油脂的皂化值的测定 1范围 本标准规定了饲料中油脂的皂化值的测定方法， 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和饲料原料中油脂的皂化值的测定。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T6433饲料中粗脂肪的测定 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14699.1饲料采样 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 皂化值 saponificationvalue 在规定条件下皂化1g饲料所含的油脂所需的氢氧化钾毫克数。 4原理 用石油醚提取样品中的油脂，在回流条件下将该油脂和氢氧化钾-乙醇溶液一起煮沸皂化，以碱性 蓝6B为指示剂，用盐酸标准溶液滴定过量的氢氧化钾 试剂和材料 除非另有规定，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级用水。 5.1石油醚：沸程30℃~60℃。 5.2金刚砂或玻璃细珠。 5.3乙醇：95%。 5.4氢氧化钾-乙醇溶液（0.05mol/L）：称取2g氢氧化钾，置于聚乙烯容器中，用1000mL95%乙醇 （5.3）溶解，密闭放置24h。取上清液至另一聚乙烯容器中。 5.5盐酸标准溶液I：c（HCI)=0.5mol/L，按GB/T601制备和标定 5.6盐酸标准溶液Ⅱ：c（HCl)=0.05mol/L，准确移取100mL盐酸标准溶液I（5.5），将水煮沸15min 后冷却，用此无二氧化碳水定容至1000mL,现配现用。 5.7碱性蓝6B指示剂（20g/L）：称取2g碱性蓝6B溶于100mL95%乙醇（5.3）中。 1 GB/T34271—2017 5.8盐酸:c(HCI)=3mol/L。 5.9滤器辅料：硅藻土，在盐酸[c（HCI）=6mol/L中消煮30min，用水洗至中性，然后在130℃下 干燥。 6仪器和设备 6.1实验室常用设备。 6.2提取套管：无脂肪和油，用乙醚洗涤。 6.3索氏提取器：虹吸容积约100mL，或用其他循环提取器 6.4加热装置：有温度控制装置，不作为火源。 6.5电热真空箱：温度能保持在（80士2)℃。 6.6分析天平：感量0.0001g。 6.7锥形瓶：容量250mL，带有磨口。 6.8 回流冷凝管：带有连接锥形瓶（6.7）的磨玻璃接头。 7试样的制备 按GB/T14699.1规定，将实验室风干样粉碎，全通过0.9mm孔径标准筛，混合，装入清洁的广口 瓶内密封避光保存，备用。 SAG 8分析步骤 8.1水解 按照GB/T6433要求，纯动物性饲料，包括乳制品：脂肪不经水解不能提取的纯植物性饲料，如谷 蛋白、酵母、大豆及马铃薯蛋白以及加热处理的饲料；含有一定数量加工产品的配合饲料，其脂肪含量至 少有20%来自这些加工产品，样品提取前需要水解。其他样品直接按8.2操作。 称取0.5g5g试样（精确到0.0001g）于锥形瓶中，按GB/T6433规定进行水解。将提取套管放 人干燥器内冷至室温然后按8.3进行操作。 8.2 2称样 称取0.5g~5g试样（精确到0.0001g），放人80℃的电热真空箱内（6.5）干燥120min，取出，放人 干燥器内冷至室温。转移至提取套管（6.2）中并用一小块脱脂棉覆盖。对于非纯油脂样品，按照8.3操 作，对于纯油脂样品，按照8.4操作。 8.3提取 加入150mL石油醚于干燥的锥形瓶中，并与索氏提取器（6.3）连接，将套管置于索氏提取器中并 放入加热装置中，调节加热装置（6.4）使温度至约70℃，控制回流速度每秒至少5滴，提取8h，收集石 油醚提取物，取下锥形瓶，蒸馏除去残留溶剂。 8.4皂化 准确移取25.00mL氢氧化钾-乙醇溶液（5.4），加到上述含提取物的锥形瓶中，连接回流冷凝管 （6.8），并将锥形瓶放在75℃的加热装置（6.4）中，回流120min。 2