ICS 73.080 D 52 中华人民共和国国家标准 GB/T 5195.14—2017 萤石钅 镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法 FluorsparDetermination of magnesium contentFlame atomic absorption spectrometry 2018-06-01实施 2017-09-07发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 5195.14—2017 前言 GB/T5195分为16个部分： 第1部分：董石 氟化钙含量的测定EDTA滴定法和蒸馏-电位滴定法； —第2部分：萤石 碳酸盐含量的测定； —第3部分：董石 105℃质损量的测定 重量法； 一第4部分：萤石 硫化物含量的测定 碘量法； 第5部分：萤石 总硫含量的测定管式炉燃烧-碘酸钾滴定法； 一第6部分：萤石 磷含量的测定 分光光度法； 第7部分：萤石 锌含量的测定 原子吸收光谱法； 第8部分：董石 二氧化硅含量的测定； 第9部分：萤石 灼烧减量的测定 重量法； 第10部分：萤石 铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法； 第11部分：萤石 锰含量的测定 高碘酸盐分光光度法； 第12部分：董石 砷含量的测定 原子荧光光谱法； 第13部分：萤石 铝含量的测定 EDTA滴定法； 第14部分：萤石 镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第15部分：萤石 钙、铝、硅、磷、硫、钾、铁、钡、铅含量的测定波长色散X射线荧光光谱法； 第16部分：萤石 硅、铝、铁、钾、镁和钛含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T5195的第14部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。 本部分起草单位：中华人民共和国宁波出人境检验检疫局、中国检验认证集团宁波有限公司、宁波 经济技术开发区博伦海事检定事务所、冶金工业信息标准研究院 本部分主要起草人：林力、郑琳、谢健梅、王振新、刘在美、杨俊萍、张进莺、徐挺、卢春生。 1 GB/T 5195.14—2017 萤石镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T5195的本部分规定了用火焰原子吸收光谱法测定镁含量的方法 本部分适用于萤石中镁含量的测定。测定范围（质量分数）：0.008%～0.500%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T22564萤石取样和制样 3原理 试料经氢氟酸、高氯酸、硫酸分解，硼酸溶液络合残留的氟离子，用盐酸提取，以氯化锶为释放剂，使 用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪上，波长285.2nm处测量试液中镁的吸光度，以标准曲线法求得 镁含量。 4试剂 除非另有说明，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682的规定的二级水或与其纯度相当 的水。 4.1氢氟酸，p=1.13g/mL。 高氯酸，p=1.68g/mL。 4.3 硫酸，p=1.84g/mL。 盐酸，p=1.19g/mL。 4.5 盐酸溶液，1干1。 4.6 硼酸溶液，20g/L。 称取10g硼酸（质量分数大于99.99%），溶于500mL水中。 4.7 氯化锶溶液，100g/L。 称取10g氯化锶（SrClz·6HzO，优级纯），溶于100mL水中。 4.8 镁标准储备溶液，1000μg/mL。 称取1.6582g经800℃灼烧2h的氧化镁（质量分数大于99.99%），置于200mL烧杯中，加 1 GB/T5195.14—2017 20mL盐酸溶液（4.5），溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1000μg镁。 注：镁标准储备溶液也可使用市售的有证标准物质 4.9 9镁标准溶液，10μg/mL。用水逐级稀释镁标准储备液（4.8）至10μg/mL。 5仪器 5.1 原子吸收光谱仪，配备空气-乙炔燃烧头和镁空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，所用原子吸收光谱仪应达到下列指标： a）精密度的最低要求： 用最高浓度的校准溶液测量10次吸光度，并计算其吸光度平均值和标准偏差。该标准偏差不 超过该吸光度平均值的1.0%。 用最低浓度的校准溶液（不是零校准溶液）测量10次吸光度，并计算其标准偏差。该标准偏差 不超过最高浓度校准溶液平均吸光度值的0.5%。 b）特征浓度： 镁的特征浓度应小于0.010mg/L。 校准曲线的线性： 校准曲线按浓度分为五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比不小于0.7。 2分析天平，精度0.1mg。 5.2 5.3 电热板，最高温度能达300℃。 5.4烘箱，能控制温度在105℃±5℃。 SAC 5.5 5聚四氟乙烯烧杯，50mL。 6取样和制样 按照GB/T22564的规定进行取样和制样，试样应通过63μm孔径筛子，并在105℃土5℃的烘箱 中干燥2h，然后在干燥器中冷却，待用。 7分析步骤 7.1试料 称取0.5g试样（见第6章），精确至0.1mg。 7.2 测定次数 至少独立测定两次。 7.3 空自试验和验证试验 随同试料做空白试验和同类型标准样品的验证试验。 7.4试液的制备 7.4.1将试料（7.1)置于50mL聚四氟乙烯烧杯（5.5）中，加10mL氢氟酸（4.1）、2mL硫酸（4.3）和 3mL高氯酸（4.2），放置于电热板上，先低温溶解试料，蒸至近干，升高电热板温度，蒸干。冷却，加 10mL硼酸溶液（4.6）和3mL高氯酸（4.2）,继续高温蒸干至白烟冒尽。冷却后加人10.0mL盐酸溶液 2