ICS73.080 D 52 中华人民共和国国家标准 GB/T 5195.15—2017 萤石钙、铝、硅、磷、硫、 钾、铁、锁、铅含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法 FluorsparDetermination of calcium, aluminum, silicon, phosphorus, sulfur, potassium, iron, barium and lead content-Wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometric method 2018-06-01实施 2017-09-07发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 5195.15—2017 前言 GB/T5195分为16个部分： 第1部分：董石 氟化钙含量的测定EDTA滴定法和蒸馏-电位滴定法； —第2部分：萤石 碳酸盐含量的测定； —第3部分：董石 105℃质损量的测定 重量法； 一第4部分：萤石 硫化物含量的测定 碘量法； 第5部分：萤石 总硫含量的测定管式炉燃烧-碘酸钾滴定法； 一第6部分：萤石 磷含量的测定 分光光度法； 第7部分：萤石 锌含量的测定 原子吸收光谱法； 第8部分：董石 二氧化硅含量的测定； 第9部分：萤石 灼烧减量的测定 重量法； 第10部分：董石 铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法； 第11部分：萤石 锰含量的测定 高碘酸盐分光光度法； 第12部分：董石 砷含量的测定 原子荧光光谱法； 第13部分：萤石 铝含量的测定 EDTA滴定法； 第14部分：萤石 镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第15部分：萤石 钙、铝、硅、磷、硫、钾、铁、钡、铅含量的测定波长色散X射线荧光光谱法； 第16部分：萤石 硅、铝、铁、钾、镁和钛含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T5195的第15部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。 本部分起草单位：中华人民共和国宁波出人境检验检疫局、冶金工业信息标准研究院、中国检验认 证集团宁波有限公司。 本部分主要起草人：张建波、蔡曹盛、谢健梅、王振新、金献忠、林力、郑琳、卢春生。 SAC 1 GB/T5195.15—2017 萤石钙、铝、硅、磷、硫 钾、铁、钡、铅含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件， 1范围 GB/T5195的本部分规定了用波长色散X射线荧光光谱测定钙、铝、硅、磷、硫、钾、铁、钡和铅含量 的方法。 本部分适用于萤石中钙、铝、硅、磷、硫、钾、铁、钡、铅的测定，测定范围见表1。 表1测定范围 元素 测定范围（质量分数）/% Ca 30.00~51.00 IV 0.020~1.95 Si 0.30~16.90 p 0.005~0.08 S 0.005~1.75 K 0.020~11.00 Fe 0.040~1.64 5Z1C 0.020~7.34 Pb 0.005~0.18 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 2分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T16597 冶金产品分析方法 X射线荧光光谱法通则 GB/T22564 董石取样和制样 3原理 粉末样品用四硼酸锂和偏硼酸锂的混合熔剂按一定比例熔铸成适合于X射线荧光光谱仪测量的 1 GB/T5195.15—2017 曲线或方程式来计算，获得样品中待测成分的含量。 4试剂与材料 除非另有说明，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682的规定的二级水或与其纯度相当 的水。 4.1四硼酸锂和偏硼酸锂的混合熔剂，优级纯，推荐使用四硼酸锂和偏硼酸锂质量比为12：22的混合 熔剂，在650℃下灼烧4h后置于干燥器中， 4.2硝酸锂，使用前在105℃土5℃下干燥2h。 4.3碘化铵。 4.4硝酸锂溶液，称取适量的硝酸锂（见4.2）配制成浓度为220mg/mL的溶液，置于棕色瓶中。 4.5碘化铵溶液，称取适量的碘化铵（见4.3）配制成浓度为40mg/mL的溶液，置于棕色瓶中。 5仪器 5.1波长色散X射线荧光光谱仪，符合GB/T16597规定 5.2熔样血，推荐用铂合金（95%Pt十5%Au）制成，容积大于30mL。 5.3铸型模，推荐用铂合金（95%Pt十5%Au）制成，要求底部内表面平整光滑。 注：熔样血和铸型模可合二为一。 5.4熔样炉，能加热到1050℃，控温精度为土5℃。 5.5分析天平，精度0.1mg。 6取样和制样 按照GB/T22564进行取样和制样，试样粒度一般应小于100μm，并在105℃土5℃烘2h后置于 干燥器中。 7分析步骤 7.1测量次数 对于同一试样，至少进行两次独立测定 7.2 试料熔融 准确称取5.00g四硼酸锂和偏硼酸锂的混合熔剂（4.1）和1.00g试样（6）于熔样皿中，均精确至 0.2mg，混匀后加人1mL硝酸锂溶液（4.4）和1mL碘化铵溶液（4.5），在电炉上烘干，约10min。 注：可根据铸型模的大小调整样品和熔剂的质量，但样品和熔剂的质量比保持1：5。 试料和熔剂在1000℃一起熔融，不时旋转和/或摇动，直至完全熔解且熔体均匀。如果熔样皿壁 上挂有小熔珠，需摇动熔样皿将其落入熔体中。熔融10min后，把熔融物倒人已预热3min以上的铸 型模中，取出，冷却。 铸型模中成型。 试料熔片应是均匀的玻璃体，表面平整光滑，无气泡和未熔小颗粒等夹杂，否则应重新制备。 2