ICS 73.080 D 52 中华人民共和国国家标准 GB/T 5195.16—2017 萤石 硅、铝、铁、钾、镁和钛含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Fluorspar-Determination of silicon,aluminum,iron,potassium,magnesium and titanium content-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2017-09-07发布 2018-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T5195.16—2017 前言 GB/T5195分为16个部分： 第1部分：董石 氟化钙含量的测定EDTA滴定法和蒸馏-电位滴定法； —第2部分：萤石 碳酸盐含量的测定； —第3部分：董石 105℃质损量的测定 重量法； 一第4部分：萤石 硫化物含量的测定 碘量法； 第5部分：萤石 总硫含量的测定管式炉燃烧-碘酸钾滴定法； 一第6部分：萤石 磷含量的测定 分光光度法； 第7部分：萤石 锌含量的测定 原子吸收光谱法； 第8部分：董石 二氧化硅含量的测定； 第9部分：萤石 灼烧减量的测定 重量法； -第10部分：董石 铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法； 第11部分：萤石 锰含量的测定 高碘酸盐分光光度法； 第12部分：董石 砷含量的测定 原子荧光光谱法； 一第13部分：萤石 铝含量的测定 EDTA滴定法； 第14部分：萤石 镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第15部分：萤石 钙、铝、硅、磷、硫、钾、铁、钡、铅含量的测定波长色散X射线荧光光谱法； 第16部分：萤石 硅、铝、铁、钾、镁和钛含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T5195的第16部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本部分起草单位：中华人民共和国宁波出人境检验检疫局、中国检验认证集团宁波有限公司、宁波 经济技术开发区博伦海事检定事务所、冶金工业信息标准研究院 本部分主要起草人：金献忠、谢健梅、蔡曹盛、王振新、钟孙倩、林力、张建波、郑琳、王博、卢春生。 1 GB/T5195.16—2017 萤石硅、铝、铁、钾、镁和钛含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 GB/T5195的本部分规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅、铝、铁、钾、镁和钛含 量的方法 本部分适用于萤石中硅、铝、铁、钾、镁和钛元素的测定。测定元素含量范围见表1。 表1测定元素含量范围 测定元素 含量范围（质量分数）/% 测定元素 含量范围（质量分数）/% IS 0.20~18.50 K 0.020~2.00 Al 0.020~2.50 Mg 0.010~2.00 Fe 0.020~2.50 Ti 0.010~2.00 SIG 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T22564萤石取样和制样 3原理 试料用氢氧化钠在锆内熔融，硼酸溶液浸取，硝酸酸化。使用耐高盐雾化器，将试料溶液雾化 后引人电感耦合等离子体发射光谱仪内，测定各元素分析线处的净光强，根据建立的校准曲线，计算出 试料中各元素的含量。 4试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水。 4.1氢氧化钠。 1 GB/T 5195.16—2017 4.2 2碳酸钙，质量分数为99.99%。 4.3硼酸。 4.4硝酸，p=1.42g/mL。 4.5 5硼酸溶液，1.0g/L。 4.6过氧化氢。 4.7硅、铝、铁、钾、镁、钛标准储备溶液：单元素标准溶液，硅的质量浓度为0.5mg/mL，其他的都为 1.0 mg/mL. 4.8试剂空白储备溶液：称取8.0g氢氧化钠（4.1）、0.40g碳酸钙（4.2）和0.40g硼酸（4.3）于350mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入约100mL水后，沿杯壁加人80mL硝酸（4.4），冷却至室温后，转移到500mL 容量瓶中，用水定容，混勾。 5仪器和设备 5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪： a）配备耐高盐雾化器和相应的雾室 注：如没有耐高盐雾化器，也可使用其他的雾化器，不过两次测定中间，冲洗的时间要适当延长。 b) 各元素的推荐分析线参见附录A。 仪器的实际分辨率： 计算每条使用的分析线的带宽，带宽应小于0.030nm。 (P 仪器的短期稳定性： 测定11次标液4（见7.4.1)中各元素的净光强，计算其标准偏差，相对标准偏差应小于0.6%。 e） 仪器的长期稳定性： 将标液4（见7.4.1)每隔10min测定1次，共计11次，计算各元素净光强的标准偏差，其相对 标准偏差应小于1.2%。 f）仪器的参考工作条件参见附录B。 5.2马弗炉，能保持温度400℃士10℃。 5.3金属锆（质量分数≥95%），高度约4cm，容积约30mL。 注：如没有金属错埚，也可使用其他合适的， 5.4可控温电热板。 5.5天平，精度0.1mg。 5.6 5烘箱，能保持温度105℃土5℃ 6取样和制样 按照GB/T22564规定进行取制样，分析试样应研磨至63μm，放人烘箱干燥2h。 7分析步骤 7.1试料 称取约0.20g试样，精确至0.1mg。同时称取两份试料进行测定。 7.2 空白试验和验证试验 称取约0.20g碳酸钙（4.2），精确至0.1mg，随同试料做空白试验；同时分析同类型标准物质做验证 2