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ICS 73.080 D 52 中华人民共和国国家标准 GB/T5195.5—2017 代替GB/T5195.5—2006 萤石 总硫含量的测定 管式炉燃烧-碘酸钾滴定法 Fluorspar-Determination of total sulfur content- Pipe furnace combustion iodic acid potassium titration method 2018-06-01实施 2017-09-07发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 5195.5—2017 前言 GB/T5195分为16个部分: 第1部分:董石 氟化钙含量的测定EDTA滴定法和蒸馏-电位滴定法; 一第2部分:萤石 碳酸盐含量的测定; 一第3部分:董石 105℃质损量的测定重量法; 一第4部分:萤石 硫化物含量的测定碘量法; 第5部分:萤石 总硫含量的测定管式炉燃烧-碘酸钾滴定法; 一第6部分:萤石 磷含量的测定分光光度法; 第7部分:萤石 锌含量的测定 原子吸收光谱法; 第8部分:董石 二氧化硅含量的测定; 第9部分:萤石 灼烧减量的测定 重量法; -第10部分:董石 铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法; 第11部分:萤石 锰含量的测定 高碘酸盐分光光度法: 第12部分:董石 砷含量的测定 原子荧光光谱法; 第13部分:萤石 铝含量的测定 EDTA滴定法; 第14部分:萤董石 镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第15部分:萤石 钙、铝、硅、磷、硫、钾、铁、钡、铅含量的测定波长色散X射线荧光光谱法; 第16部分:萤石 硅、铝、铁、钾、镁和钛含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T5195的第5部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T5195.5一2006《董石总硫含量的测定燃烧碘量法》。本部分与GB/T5195.5- 2006相比,主要技术变化如下: 修改了规范性引用文件(见第2章,2006年版的第2章); 将碘酸钾称取量由0.223g改为0.2225g(见4.7.1,2006年版的4.6); 增加了碘酸钾标准滴定溶液对同类标准物质/标准样品滴定度的标定(见4.7.2); 一结果计算改为用标准滴定溶液浓度计算或用滴定度计算两种方式(见8.1,2006年版的第8 章); -增加了分析结果的确定和表示(见8.2; 一增加了规范性附录A(见附录A)。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。 本部分起草单位:首钢总公司、首钢水城钢铁(集团)有限责任公司、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人:杨志强、张磊、宋鹏心、刘卫平、龙国荣、吴丽萍、崔淑雅、郭武卫、卢春生。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T5195.5—1985; -GB/T5195.5—2006。 1 GB/T5195.5—2017 萤石总硫含量的测定 管式炉燃烧-碘酸钾滴定法 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T5195的本部分规定了用管式炉燃烧-碘酸钾滴定法测定总硫含量的方法 本部分适用于董石中总硫含量的测定。测定范围(质量分数)为:0.010%~1.00%。 2规范性引用文件 2 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807 实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T22564萤石取样和制样 3原理 试料与三氧化钨混合,在氮气流中于1200℃土25℃加热燃烧,将试料中硫转化为二氧化硫,以酸 性碘化钾-淀粉溶液吸收二氧化硫,用碘酸钾标准滴定溶液滴定。 4试剂和材料 其纯度相当的水 4.1助熔剂,三氧化钨(含硫量小于0.001%),粉状。 4.2 2二氧化碳吸收剂,粒度范围:0.5mm~2mm。 4.3无水高氯酸镁,粒度范围:0.5mm~2mm。 4.4盐酸,1+66。 4.5碘化钾溶液,30g/L。 4.6 淀粉溶液,20g/L。 称取2g可溶解淀粉于300mL烧杯中,加10mL水混合均匀,加人50mL沸水,不断搅拌,加热煮 沸约1min,冷却后以水稀释至100mL,混勾。 4.7碘酸钾标准滴定溶液: a)碘酸钾标准滴定溶液[c(1/6KIO3)=0.006237mol/L 1 GB/T 5195.5—2017 称取0.2225g预先在105℃土5℃干燥2h并冷却至室温的碘酸钟钾(不低于99.9%)溶于水中移 入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。 b)碘酸钾标准滴定溶液对同类标准样品/标准物质滴定度的标定 根据待测试样的类型及硫的质量分数,选择一个同类型有证标准样品/标准物质(其硫的质量分数 与待测试样硫的质量分数相当),取三份按照7.4分析步骤平行进行三次测定。三份标准样品/标准物 质测定所消耗碘酸钾标准滴定溶液毫升数的极差不超过0.10mL,取其平均值。 按式(1)计算碘酸钾标准滴定溶液的滴定度: wXmiX10 T= .(1) Vi-V. 式中: T 碘酸钾标准滴定溶液对硫的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL); 标准样品/标准物质硫的质量分数,%; 标准样品/标准物质试料量,单位为克(g); Vi 滴定标准样品/标准物质消耗碘酸钾标准滴定溶液体积的平均值,单位为毫升(mL); 空白试验消耗碘酸钾标准滴定溶液体积的平均值,单位为毫升(mL)。 5仪器及装置 5.1 硫量测定装置 硫量测定装置见图1。 瓷舟 氧化碳吸收剂 管式炉 X 塑料板多孔起泡器 氮气 L高氯酸镁 -流量计 图1硫量测定装置示意图 5.1.1氮气,纯度大于99.5%。 5.1.2干燥塔,内置二氧化碳吸收剂(4.2)和高氯酸镁(4.3)。 5.1.3流量计,量程为0mL/min~1000mL/min。 5.1.4管式炉,可保持1200℃土25℃的温度。 5.1.5燃烧管,可承受1200℃士25℃的温度。 5.1.6瓷舟,一种是有配合盖的瓷舟,一种是能装配多孔蕊子的瓷舟。分别如图2和图3所示,以下是 有配合盖的瓷舟和多孔蕊子的瓷舟的参考尺寸: 有配合盖的瓷舟:长度为80mm,宽度为13mm,高度为9mm。 多孔蕊子的瓷舟:长度为50mm,内径为15mm。 2
GB-T 5195.5-2017 萤石 总硫含量的测定 管式炉燃烧-碘酸钾滴定法
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