ICS 73.060.10 D 31 中华人民共和国国家标准 GB/T6730.30—2017 代替GB/T6730.30—1986 铁矿石 铬含量的测定 二苯基碳酰二耕分光光度法 Iron ores Determination of chromium contentDiphenyl carbazide spectrophotometric method 2018-06-01实施 2017-09-07发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T6730.30—2017 前言 GB/T6730《铁矿石》分为几十个部分。 本部分为GB/T6730的第30部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T6730.30一1986《铁矿石化学分析方法 二苯基碳酰二肼光度法测定铬量》，本部 分与GB/T6730.30一1986相比较，除部分编辑性修改外，主要技术变化如下： 标准名称修改为“铁矿石铬含量的测定二苯基碳酰二肼分光光度法”； -明确并规范了取样和制样的具体要求； 一 删除了式(1)中的系数“K”及对“K"的表述。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317）归口。 本部分修订单位：宁波检验检疫科学技术研究院、上海出人境检验检疫局、冶金工业信息标准研 究院。 本部分主要起草人：廖海平、任丽萍、何阳、付冉冉、张建波、陈贺海、任春生、陈自斌。 本部分所替代标准的历次版本发布情况为： GB/T6730.30—1986。 GB/T 6730.30—2017 铁矿石铬含量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件。 1范围 SAG GB/T6730的本部分规定了二苯基碳酰二肼分光光度法测定铬含量。 本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中铬含量的测定。测定范围（质量分数）：0.010%～ 0.500%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T 12807 实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 3原理 试样用碱熔分解，水浸取，干过滤，取部分清液，在硫酸（0.1mol/L)介质中，六价铬与二苯基碳酰二 肼生成可溶性的紫红色络合物。在545nm处测量其吸光度。借此测定铬含量。 钒对本法有干扰。当钒含量小于200ug时，可在显色后放置30min消除干扰；当钒含量大于 200μg或钒含量比铬含量大10倍时，用8-羟基喹啉-三氯甲烷萃取分离。 4试剂 分析中除另有说明外，仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或与其纯度相 当的水。 4.1过氧化钠。 4.2无水碳酸钠。 4.3三氧化二铁，纯度≥99.99%。 4.4三氯甲烷。 4.5硫酸，1+9。 1 GB/T6730.302017 且体积不超过100mL的醋酸溶液，溶解后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.7二苯基碳酰二肼乙醇溶液，2.5mg/mL。称取4g邻苯二甲酸酐置于250mL烧杯中，加人100mL 无水乙醇，在水浴上温热溶解；再称取0.25g二苯基碳酰二肼溶解于上述溶液中。用时现配。 4.8对硝基酚溶液，1mg/mL。 4.9铬标准储备溶液，2mg/mL。称取5.6578g预先经150℃烘1h的重铬酸钾（基准试剂）于烧杯 中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混。也可使用市售有证铬标准溶液 4.10铬标准溶液，20μg/mL。移取20.00mL铬标准储备溶液（见4.9），置于2000mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。 5仪器 合GB/T12806,GB/T12807和GB/T12808的规定。 5.1分光光度计。 5.2马弗炉。 5.3 刚玉埚，20mL。 6取样和制样 6.1 实验室试样 按照GB/T10322.1进行取制样，一般试样粒度应小于100μm，如试样中化合水或易氧化物含量较 高时，其粒度应小于160μm。 注：化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1。 6.2 预干燥试样 充分混勾实验室试样，采用份样缩分法取样。按照GB/T6730.1的规定，在105℃土2℃温度下干 燥试样，于干燥器中冷却至室温备用。 7分析步骤 7.1测定次数 按照附录A，对同一预干燥试样，至少独立测定两次。 注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着在同一实 验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定，包括 采用适当的再校准。 7.2 2试料量 按表1称取预干燥试样（见6.2），准确至0.0001g。 2