ICS 71.100.99 G 75 团 体 标 准 T/CSTM 00319-2020 碳二前加氢催化剂 Front-end hydrogenation catalyst for C2 fraction 2020-10-09 发布 2021-01-09 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00319-2020 I 前 言 本文件参照GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本 文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会（ CSTM/FC05 ）提出。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会（ CSTM/FC05 ）归口。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00319-2020 1 碳二前加氢催化剂 1 范围 本文件规定了碳二前加氢催化剂的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。 本文件适用于碳二前加氢催化剂。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 5816 催化剂和吸附剂表面积测定法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 21650.1 压汞法和气体吸附法测定固体材料孔径分布和孔隙度 HG/T 2782 化肥催化剂颗粒抗压碎力的测定 HG/T 4680 —2014 化肥催化剂堆积密度的测定 SH/T 0684 分子筛和氧化铝基催化剂中钯含量测定法（原子吸收光谱法） 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 技术要求 碳二前加氢催化剂外观为颗粒状，技术要求应符合表 1的规定。 表1 碳二前加氢催化技术要求 项目 质量指标 粒径 /mm 3.0~6.0 堆密度 / ( g / m L ) ≥ 0.55 比表面积 /(m2/g) 1～65 孔容 / ( m L / g ) ≥ 0.30 抗压碎力 /（N/粒） ≥ 35 钯（ Pd）含量（质量分数） /% ≥ 0.03 乙炔转化率 /% 双方协商 末段床出口剩余炔烃量（体积分数）a / （10-6） ≤ 1 a 当有特殊要求时，由供需双方协商。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00319-2020 2 5 试验方法 5.1 外观 使用目测法进行外观检查。 5.2 粒径 使用游标卡尺直接测量催化剂颗粒的直径，计算 30粒样品的平均值，精确到 0.1 mm。 5.3 堆密度 按照 HG/T 4680 -2014中第 4章量筒法的规定进行测定。 测试之前，用筛孔尺寸为 1.5 mm试验筛筛去粉尘、碎粒。 5.4 比表面积 按照 GB/T 5816的规定进行测定。 5.5 孔容 按照 GB/T 21650.1 的规定进行测定。 5.6 抗压碎力 按照 HG/T 2782 的规定进行测定。 5.7 钯（Pd）含量（质量分数） 按照 SH/T 0684 的规定进行测定。 5.8 乙炔转化率 按照附录 A的规定进行测定。 5.9 末段床出口剩余炔烃量（体积分数） 按照附录 A的规定进行测定。 6 检验规则 6.1 本文件规定的所有项目均为出厂检验项目。生产单位应按照本 文件对出厂的产品进行检验，保证 每批出厂产品都符合本 文件的要求，并附有产品质量证明书。 6.2 产品应成批检验，每批由相同原料、相同工艺生产的产品组成；也可以 按照用户要求组批。每批 不大于 20 t。 6.3 按照 GB/T 6678 和GB/T 6679 的规定确定采样点数，每种催化剂采样量不得少于 2000 mL，采出 全部样品经混合均匀后分为两份，一份为检验样品，另一份为保留样品，分别装入样品瓶内密封，贴上 标签，注明产品名称、型号 、批号、样品量、取样日期、取样人、取样地点等。保留样品保存时间为该 批催化剂的使用周期，以备核查。 6.4 检验结果的判定 采用 GB/T 8170 中规定的 修约值比较法。 如果检验有不合格项时，应重新抽取双 倍样品进行复查，复查结果有一项不符合本文件 要求，即判定该批产品 不合格。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00319-2020 3 7 标志、包装、运输和贮存 7.1 标志 产品包装桶上应有牢固的标志，内容包括产品名称、批号、型号、净含量、执行标准编号、生产日 期、生产厂名称和地址等 。 7.2 包装 产品应用清洁的聚乙烯塑料袋包装，再用桶包装，也可根据用户要求包装。 7.3 运输 产品运输装卸时应轻装轻卸，避免强烈震动，严禁摔滚和撞击，以免造成包装破损。运输工具应有 防雨设施，运输过程严禁受潮和雨淋，并避免与有害气体接触。 7.4 贮存 产品应贮存在通风、干燥、避雨的库房内，保证包装完整密闭。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00319-2020 4 附录 A （资料性附录） 乙炔转化率、末段床出口剩余炔烃量 的测定 警告：本文件所涉及的试验用原料易燃、易爆，对人体健康和安全具有危害，应严防系统泄露， 现场严禁有明火，并且应配备必要的灭火器材和排风设备等预防设施。本标准并未揭示所有可能的安 全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施。 A.1 方法概要 采用三段串联固定床绝热反应器对碳二前加氢催化剂进行反应性能评价，选用反应器的内径为 Φ40 mm，反应管管长为 1500mm。 碳二前加氢 原料气或各原料气 组分按比例混合，混合后的 配气通过反应器， 在一定热媒温度下发生 反应，测定反应器入口与出口 物料组成，计算乙炔总 转化率及末段床出口剩余炔烃量。 A.2 仪器、设备 A.2.1 气样采集设备 用于采集气态样品，采用 1 L的橡胶气体取样球胆，采集量 1 L。 A.2.2 气相色谱仪 配有分流进样口、火焰离子化检测器(FID) 、数据处理系统，柱箱可线性程序升温。 A.3 催化剂评价 A.3.1 催化剂的装填 将400 mL处理干净的粒度为 Φ3 mm～Φ5 mm的惰性瓷球装入反应管内，并敲实。将 300 mL催化 剂试样小心加入反应管内，轻轻敲击管壁，使催化剂床层装填紧密，然后 再次装入 350 mL粒度为 Φ3 mm～Φ5 mm的惰性瓷球，轻轻敲实。将反应器密封。 A.3.2 系统试漏 打开氮气总阀，向系统内通入氮气，并稳定在 3.6 MPa，关闭进出口阀门。如在 0.5 h内压力下降 小于 0.01 MPa ，则视为系统密封。试漏符合要求后，打开系统出口阀，使系统压力降至常压。 A.3.3 引入原料气 打开原料气阀门，向系统内通入原料气，控制乙炔含量 0.55%～0.75%（体积分数），氢气含量 12%～30%（体积分数）， CO含量 500 mg/L ～1000 mg/L ，压力大于等于 3.5 MPa，入口温度 60℃～ 90℃，空速 6000 h-1～14000 h-1。 A.3.4 控制系统 准备 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00319-2020 5 按照操作要求，接通控制系统、色谱电源；启动控制软件，输入工况控制参数调节，达到反应评 价工况条件。 A.3.5 样品采集 当催化反应稳定 2 h后，用球胆采集气态样品（反应器入口及出口）, 评价时间不少于 120 h，每 24 h取样次数不少于 1次，取平均值。 A.3.6 测试结束 测试结束，切断原料气，系统改通空气吹扫， 30 min后关闭空气；终止控制软件运行，切断催化 剂评价装置系统电源，取出反应器中的催化剂。 A.4 乙炔转化率及末段床出口剩余炔烃量的测定 A.4.1 气相色谱仪 工作条件 典型的色谱柱和色谱工作条件见表 A.1。 表A.1 典型色谱工作条件 项目 操作条件 色谱柱 长度为 3.0 m，内径为 3 mm的不锈钢填充柱 柱头压 /MPa 0.10 分流比 40:1 检测器温度 /℃ 150 柱起始温度 /℃ 70 保持时间 /min 6 程升速率 /（℃/min） 15 柱温度 /℃ 170 A.4.2 分