ICS 65.120 B46 团 体 标 准 T/NAIA 001—2020 发酵饲料中氨态氮的测定 凯氏定氮法 Determination of ammon iacal nitrogen in fermented feeds Kjeldahl method 2020-07-07 发布 2020-08-01 实施 宁夏化学分析测试协会 发 布 全国团体标准信息平台 1前 言 本标准的编写格式符合 GB/T 1.1-2009 《标准化工作导则 第 1 部分 标准的结构和编写》 规定编写。 本标准由宁夏化学分析测试协会提出并归口。 本标准由宁夏大学、宁夏饲料工程技术研究中心、宁夏兽药饲料监察所、宁夏饲料工作 站、宁夏农林科学院、宁夏昊标检测服务研究院、宁夏化学分析测试协会起草。 本标准主要起草人：辛国省、燕翀、刘辉、卜姣姣、杨仪、丁园、高巧仙、王建林、武晓 宏、谢荣国、张小飞、张艳、王京。 本标准为首次发布。 全国团体标准信息平台 T/NAIA 001—2020 2发酵饲料中氨态氮的测定 凯氏定氮法 1　范围 本标准规定了发酵饲料中氨态氮的测定方法。 本标准适用于发酵饲料中氨态氮的测定。 2　规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适 用于 本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单位）适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 14699.1 饲料 采样 GB/T20195 动物饲料 试样的制备 3　原理 铵盐易溶于水，发酵饲料样品直接加水震荡制备提取液，加碱蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后再用 盐酸标准滴定溶液滴定，计算出氮含量。 4　试剂与材料 除另有说明外，仅使用分析纯试剂，蒸馏及稀释用水为蒸馏水。 4.1　氧化镁及氧化镁悬浮液（ 10g/L），现用现配，取用前摇匀。 4.2　指示剂： 1g/L 的溴甲酚绿乙醇溶液和 1g/L 的甲基红乙醇溶液按体积 1:0.7 混合。 4.3　盐酸。 4.4　盐酸标准溶液： c（HCl）＝0.1mol／L。取 8.3mL 盐酸（4.3），定容至 1000mL。按 GB／T601 标定盐酸。 4.5　硫酸铵：纯度不低于 99%。 4.6　硼酸。 4.7　1%的硼酸溶液：称取 1g 硼酸（4.6）加入 100mL 蒸馏水溶解。 全国团体标准信息平台 T/NAIA 001—2020 35　仪器和设备 5.1　分析天平：感量 0.001g。 5.2　滴定管：酸式， 10.0mL、25.0mL。 5.3　凯氏蒸馏装置：常量直接蒸馏式（半微量水蒸汽蒸馏式或定氮仪）。 5.4　锥形瓶： 150mL、250mL。 5.5　容量瓶： 1000mL。 5.6　消煮管： 250mL。 5.7　振荡器： 150r/min 。 5.8　刻度吸管： 10.0mL。 6　试样提取 称取混合均匀的发酵饲料约 20g于250mL锥形瓶中，加入 100mL蒸馏水，用橡胶塞密封瓶口，振荡器 震荡30min，过滤，滤液为试样提取液，待测。 7　测定步骤 7.1　氨的蒸馏 准确吸取 10.0mL 样品提取液于蒸馏装置或消化管中，分别加入 50.0mL蒸馏水和 10.0mL氧化镁悬浮 液。将冷凝管末端浸入装有 30.0mL硼酸溶液（ 4.7）和2滴混合指示剂（ 4.2） 的锥形瓶中。参照仪器 说明书蒸馏，直至馏出液体积约为 100mL，蒸馏完成后用少量的水冲洗冷凝管末端，用盐酸标准溶液 （4.4）滴定。平行试验做两份。 7.2　空白测定 平行做两份，随同试样进行空白试验。除不称取样品外，均按试样步骤进行。 8　分析结果的计算 按式(1)计算试样中的氨态氮含量，以氮（ N）质量百分数 (X)表示。 VVmC VVX '014.0 ) ((%)1 2)1( 式中， V2：滴定试样时所需盐酸标准溶液体积， mL； V1：滴定空白时所需盐酸标准溶液体积， mL； C：盐酸标准溶液浓度， mol／L； m：试样质量， g； 全国团体标准信息平台 T/NAIA 001—2020 4V：试样提取液总体积， mL； V′：试样提取液蒸馏用体积， mL； 0.014：与1.00mL盐酸标准溶液〔 c（HCl）＝1.000mol ／L〕相当的、以克表示的氮的质量。 9　精密度 在重复条件下，两次独立测定结果允许差不超过 5%。 _________________________________ 全国团体标准信息平台