团 体 标 准 T/NAIA 007—2020 土、草、粪便中钛含量的测 定 二安替比林甲烷分光光度法 Determination of titanium content in soil, grass and feces PFC Pirin Blagoevgrad methane Spectrophotometer 2020-07-07发布 2020-08-01实施 宁夏化学分析测试协会 发 布 全国团体标准信息平台 1前 言 本标准的编写格式符合 GB/T 1.1-2009 《标准化工作导则 第 1 部分 标准的结构和编写》 规定编写。 本标准由宁夏化学分析测试协会提出并归口。 本标准由宁夏大学、宁夏饲料工程技术研究中心、宁夏兽药饲料监察所、宁夏饲料工作 站、宁夏农林科学院、宁夏昊标检测服务研究院、宁夏化学分析测试协会起草。 本标准主要起草人：辛国省、杨仪、刘辉、卜姣姣、燕翀、丁园、高巧仙、王建林、武晓 宏、谢荣国、张小飞、张艳、王京、佐婷婷。 本标准为首次发布。 全国团体标准信息平台 2土、草、粪便中钛含量的测定 二安替比林甲烷分光光度法 1　范围 本标准规定了土壤、饲草、动物粪便元素钛含量的二安替比林甲烷分光光度测定方法。 本标准适用于土壤、饲草、动物粪便中钛含量的测定。 2　规范性引用文件 下列文件中的条款通过在本标准中的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有的修改单 (不包括勘误的内容 )或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准 达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本 适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 3　原理 试样在0.5～4mol/L盐酸介质中，二安替比林甲烷与钛形成黄色络合物，颜色稳定，最大 吸收波长为 390nm。试样中钛经酸分解进入溶液，即可进行测定。高浓度的铁对显色有干扰， 可加抗坏血酸还原消除。 4　试剂与材料 4.1　除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为 GB/T 6682规定的一级水。 4.2　硫酸溶液（ 1+1）。 4.3　盐酸溶液（ 1+1）。 4.4　高氯酸。 4.5　硝酸。 4.6　氢氟酸。 4.7　抗坏血酸溶液 (15g/L)：称取1.5g抗坏血酸，加 100mL水溶解，现用现配。 4.8　二安替比林甲烷溶液 (50g/L）：称取 5g二安替比林甲烷，加 100mL盐酸（4.3）加热溶 解。 4.9　钛元素的标准品：可以按照 GB/T 602 方法配制，也可以从国家认可的销售标准物质单位 购买，其质量浓度为 1000μg/mL。 全国团体标准信息平台 34.10　钛标准储备液： 移取2.50mL钛标准溶液（ 4.9），于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液浓度为 50μg ／mL。 5　仪器和设备 5.1　实验室用粉碎机或研钵。 5.2　分析筛：孔径 0.42mm(40 目）。 5.3　分析天平：感量 0.0001g。 5.4　电热板。 5.5　紫外分光光度计。 5.6　聚四氟乙烯坩埚：内容积为 100mL。 5.7　容量瓶： 50mL、100mL、250mL。 5.8　玻璃漏斗。 5.9　移液管：玻璃移液管 5.00mL、10.0mL、20.0mL；聚四氟乙烯移液管 5.00mL。 5.10　烧杯：500mL。 6　试样制备与保存 试样采集后去杂，干燥，研磨或粉碎，过 0.42mm(40 目）筛，保存备用。 注：在采样和制备过程中，应避免试样污染，特别是饲草样和粪样不要被土壤污染。 7　测定步骤 7.1　称样量 按表 1 称取试样，精确至 0.0001g 表 1 样品名称 称样量/g 土样 0.5000 饲草样 2.0000 动物粪便样 1.0000 7.2　分解液制备 全国团体标准信息平台 4将试样（ 7.1）置于聚四氟乙烯坩埚中，用少量水润湿；加入硝酸 (4.5)5.00mL ，加热至 100～150 ℃待浓烈黄烟消失，取下冷却；加高氯酸 (4.4)2.00mL ，微沸10min，取下冷却；再加入氢氟酸 (4.6)2.00mL ，逐渐升温使氢氟酸蒸发，出现浓烈白烟时取下冷却；加高氯酸 (4.4)2.00mL ，氢氟酸 (4.6)5.00mL ，在200℃左右蒸发 20～30min，取下冷却；再加入 3.00mL硫酸溶液 (4.2)，在200℃左右蒸 发近干，取下冷却；加入盐酸溶液 (4.3)40.0mL 溶解残渣，转移入 250 mL 容量瓶中，冷却后用水定容 放置过夜，制成试样分解液。随同试样进行空白试验，除不称取样品外，均按试样步骤进行。 注：加酸顺序及加酸量需按要求添加。 7.3　标准系列溶液 准确吸取钛储备液（ 4.10）0.00mL，0.10mL，0.20mL，0.40mL，0.80mL，1.60mL，3.20mL，分别 置于50mL容量瓶中，加 5.00mL抗坏血酸溶液 (4.7)，混匀，加 5.00mL二安替比林甲烷溶液（ 4.8），用 水稀释至刻度，混匀。室温静置 30min。 7.4　显色与测定 取5.00mL 试样分解液（ 7.2）置于50mL 的容量瓶中，加 5.00mL抗坏血酸溶液（ 4.7），混匀，加 5.00mL 二安替比林甲烷溶液（ 4.8），用水稀释至刻度，混匀。室温静置 30min，于紫外分光光度计波 长390nm处，以试剂空白为参比，依次测量标准溶液与样品吸光度值。 7.5　曲线绘制 以钛含量 (μg/mL)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。 8　分析结果的计算 按式(1)计算试样中的钛 w(Ti)的含量，以（ mg/kg）表示。 .............(1)   m 0 1c-cvw(Ti) 式中： c0—空白试验钛的含量，单位 (μg/mL）； c1—试样中钛的含量，单位 (μg/mL）； m—试样量，单位 (g)； γ—试液的分取倍数； V—显色液体积（ 50mL）。 9　允许差 在重复性条件下，完成两个平行测定的结果的相对偏差不大于 5%。 _________________________________ 全国团体标准信息平台