ICS65.020
B15
团 体 标 准
T/JAASS8-2020
出口果蔬中毒死蜱农药残留
免疫层析电化学检测技术
Dererminationofchlorpyrifosfromfruitsandvegetablesforexport
byimmunochromatographicelectrochemicalmethod
2020-10-12发布 2020-10-12实施
江苏省农学会发布
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T/JAASS8-2020
目次
前言.......................................................................................................................................................................Ⅲ
1范围...................................................................................................................................................................1
2规范性引用文件...............................................................................................................................................1
3术语和定义.......................................................................................................................................................1
4原理...................................................................................................................................................................1
5试剂与材料.......................................................................................................................................................1
6仪器与设备.......................................................................................................................................................1
7试样制备...........................................................................................................................................................2
8测定..................................................................................................................................................................2
9结果判定与表述...............................................................................................................................................2
10重复性..............................................................................................................................................................3
11检测限和特异性...............................................................................................................................................3
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III前 言
本文件按照GB/T1.1-2020给出的规则起草。
本文件由江苏省农业科学院提出。
本文件由江苏省农学会归口。
本文件起草单位:江苏省农业科学院、南京农业大学、浙江大学、华南农业大学、广东达元绿洲食
品安全科技股份有限公司。
本文件主要起草人:刘凤权、王利民、王鸣华、华修德、张存政、郭逸蓉、徐振林、孙远明、石松。
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1出口果蔬中毒死蜱农药残留免疫层析电化学检测技术
1范围
本文件规定了蔬菜、水果中毒死蜱农药的免疫层析电化学检测技术的原理、试剂与材料、仪器与设
备、试样制备、测定、结果计算与表述、重复性和检测限与特异性。
本文件适用于苹果、菠萝、菠菜、马铃薯等果蔬中毒死蜱农药的在线筛查和快速监测。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量
GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法
3术语和定义
本文件无术语和定义
4原理
利用免疫测定中竞争法检测原理,通过在检测区包被一定量的包被抗原,质控区包被羊抗鼠多克隆
抗体,待辣根过氧化物酶标记的抗体与样品及检测区的物质之间竞争反应后,分别将检测区与质控区切
下,置于邻苯二胺反应池中,反应液进行电化学检测。
5试剂与材料
5.1免疫层析试剂:阳性参考品、阴性参考品、甲醇、样品处理液、检测液和检测试纸条,检测试纸
条使用铝箔袋密封包装。
5.2除另有规定外,所有试剂均为分析纯;实验室用水符合GB/T6682中规定的二级水。
5.3辣根过氧化物酶
5.4邻苯二胺
6仪器与设备
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26.1天平百分之一电子天平
6.2滤纸双圈定性滤纸
6.3容量瓶10mL容量瓶
6.4电化学工作站
6.5一次性平面印刷碳电极,以Ag/AgCl为参比电极。
7试样制备
7.1取大米样品,粉碎后,称取1.0g0.1g,加入1.0mL甲醇(5.1),静置15min。
7.2加入5.0mL样品处理液(5.1),充分混匀后,用滤纸(6.2)过滤。
7.3用样品处理液冲洗滤纸中的样品,滤液和冲洗液全部转移至10mL容量瓶(6.3),用样品处理液
定容制成提取液。
7.4最后用检测液(5.1)将提取液稀释8倍成待测液。
8测定
8.1取出检测试纸条。
8.2将试纸条浸入待测液中,待测液在层析作用下向检测试纸条的尾端侧向流动。
8.38min后待竞争反应完成,将质控区和检测区切下,置于邻苯二胺反应池中。
8.45min后进行电化学检测。
8.5同时对试剂盒内的阳性参考品、阴性参考品和检测液(空白)进行同样操作,以协助结果判断。
9结果计算与表述
试样中毒死蜱含量以质量分数Xi计,单位为毫克每千克(mg/kg),按式(1)计算:
(1)
式中:
Pi:检测溶液中毒死蜱组分的电化学信号值;
Cs:毒死蜱阳性标准品溶液浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL);
Vs:标准溶液的检测体积(mL);
Ps:毒死蜱标准溶液电化学信号值(系列浓度);
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3m:试样质量,单位为克(g)。
测定结果用平行测定的算术平均值表示,计算结果表示到小数点后一位。
10重复性
在重复实验条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于其算术平均值的15%。
11检测限与特异性
11.1检测限:毒死蜱的检测限为0.01mg/kg,符合GB2763要求。
11.2特异性:检测方法对杀螟硫磷、甲基毒死蜱、倍硫磷、甲基立枯磷等农药的交叉反应均小于1%。
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