2020-10-12发布 2020-10-12实施 团 体 标 准 T/BSRS 0 38-2020 核电厂液态 流出物中 锶-90的分析方法 Standard Test Method For Strontium -90 in Effluent of Nuclear Power Plant （送审稿） 本电子版为发布稿。请以北京市辐射安全研究会出版的正式标准为准 发布 北京市辐射安全研究会 全国团体标准信息平台 i 目 录 前 言 ................................ ................................ ................................ ................................ ............. I 1 适用范围 ................................ ................................ ................................ ................................ ...... 1 2 规范性引用文件 ................................ ................................ ................................ .......................... 1 3 方法原理 ................................ ................................ ................................ ................................ ...... 1 4 试剂和材料 ................................ ................................ ................................ ................................ .. 1 5 仪器和设备 ................................ ................................ ................................ ................................ .. 2 6 样品分析步骤 ................................ ................................ ................................ .............................. 2 7 数据处理 ................................ ................................ ................................ ................................ ...... 3 附 录 A................................ ................................ ................................ ................................ ....... 5 全国团体标准信息平台 I 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》 《中华人民共和国放射性污染防治法》 《中华人民 共和国核安全法》，规范核电厂液态 流出物中 锶-90的分析方法，制定本规范。 本规范规定了 核电厂液态流出物中 锶-90分析方法。 本规范为指导性 规范。 本规范由生态环境部 核与辐射安全中心 和北京市辐射安全研究会组织制订。 本规范主要起草单位： 辽宁红沿河核电有限公司、 中核核电运行管理有限公司、大亚湾 核电运营管理有限责任公司、 江苏核电有限公司、福建宁德核电有限公司、福建福清核电有 限公司、阳江核电有限公司、海南核电有限公司、广西防城港核电有限公司、 苏州热工研究 院有限公司 、中国原子能科学研究院、 中国辐射防护研究院、 生态环境部核与辐射安全中心 。 本规范主要起草 人：刘主根、杨威、田显朋、刘良、吴旭 、李洋、熊小伟、方圆 全国团体标准信息平台 1 核电厂液态 流出物中 锶-90的分析方法 1 适用范围 本标准规定了核电厂液态 流出物中锶 -90的分析方法。 本标准适用于核电厂液态 流出物中 锶-90的分析，其他核设施可参照使用 。 本方法的 测定范围： 4.0×10-3~1.0×103Bq/L。 2 规范性引用文件 本规范内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本 标准。 GB 6249 -2011 核动力厂环境辐射防护规定 GB 11217 核设施流出物监测的一般规定 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 HJ 815-2016 水和生物样品灰中锶 -90的放射化学分析方法 3 方法原理 水样中加入锶载体和 钇载体，通过阳离子交换树脂浓集锶 -90，调节 pH值后，通过涂有 二-（2-乙基己基）磷酸（简称 HDEHP）的聚三氟氯乙烯（简称 kel-F）色层柱吸附钇，再以 1.5mol/L的硝酸淋洗色层柱，清除钇以外其他被吸附的锶、铯、铈、钷等离子。用 6mol/L的 硝酸溶液解吸钇， 蒸干定容后 取10mL样品溶液和 10mL闪烁液， 置于 液闪谱仪中测量得到90Y 的总浓度。90Sr的浓度根据其子体90Y的β活度来确定。 4 试剂和材料 本规范所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用 水不低于 GB/T 6682 二级水或同等纯度的水 。 4.1 硝酸锶。 4.2 硝酸钇。 4.3 HDEHP -kel-F色层粉：粒径 100-150μ m。 4.4 阳离子交换树脂： 100200目，氢型， 8%交叉偶联度。 4.5 氨水： 25%~28% 。 4.6 乙醇。 4.7 硝酸：65.0%-68.0%。 4.8 硝酸（ 8M HNO 3）。 4.9 硝酸（ 0.1M HNO 3）。 全国团体标准信息平台 2 4.10 硝酸（ 6M HNO 3）。 4.11 硝酸（ 1.5M HNO 3）。 4.12 锶载体（ 10 g/L）： 配制：称取 38.25g 氯化锶 （ SrCl2·6H2O） 溶解于 0.1 mol/L 硝酸溶液中并稀释至 250mL。 4.13 钇载体（ 10 g/L） 配制：称取 86.2g硝酸钇［ Y2(NO3)3 ·6H2O］置于 100mL烧杯中，加少量 6mol/L硝酸加 热溶解，转移到 1000mL容量瓶中，用 0.5mol/L硝酸稀释到刻度，混匀。 标定：取四份 2.00 mL 钇载体溶液（ 4.13） ，分别置于烧杯中，加入 30mL水和 5mL饱和 草酸溶液， 用氨水和 2mol/L硝酸调节溶液 pH至1.5， 在水浴中加热使沉淀凝聚， 冷却至室温。 沉淀过滤在置有定量滤纸的三角漏斗中，依次用水、无水乙醇各 10mL洗涤，取下滤纸置于 瓷坩埚中，在电路上烘干并炭化后置于 900℃马福炉中灼烧 30min，在干燥器中冷却，称至 恒重。 4.14 锶-90-钇-90标准溶液，浓度范围 50125 Bq/mL 。 4.15 闪烁液： 由闪烁体和溶剂按一定比例配制，或选用合适的商用闪烁液 。 5 仪器和设备 5.1 液体闪烁计数器：本底计数率不高于 8cpm。 5.2 液闪计数瓶：低钾玻璃材质， 20mL。 5.3 pH计。 5.4 电炉。 5.5 分析天平：感量 0.1mg。 5.6 阳离子交换柱， 10 mL树脂容量，玻璃或耐酸塑料容器。 容量至少 500 mL。 5.7 HDEHP -kel-F色层柱， 10 mL树脂容量，玻璃或耐酸塑料。 6 样品分析步骤 6.1 用量筒量取核电厂液态流出物样品（ 3.0 L）加入烧杯中，向烧杯样品中加入 1 mL锶载 体（ 4.12）和 1 mL钇载体（ 4.13） ，每 100 mL样品加入 1 mL 8M硝酸（ 4.8） ，摇匀。 6.2 准备阳离子交换柱，将交换柱固定在滴定台上，并装好 10 mL阳离子交换树脂； 6.3 加入 20mL 的硝酸溶液（ 4.9）平衡交换柱。 6.4 将样品以不超过 8 mL/min 的速度通过阳离子交换柱。加完后用少量硝酸溶液（ 4.9）冲 洗烧杯 2～3次，将冲洗液一并通过阳离子交换柱。 6.5 待样品流完后，用硝酸溶液（ 4.9）冲洗交换柱加样壁，冲洗液流干。 6.6 加入 25 30 mL的硝酸溶液（ 4.9）淋洗交换柱。 全国团体标准信息平台 3 6.7 弃去流出液，在交换柱下放置 100 mL烧杯准备盛接洗脱液。 6.8 分两次