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ICS 77. 040. 30 H 15 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 11066.9—2009 金化学分析方法 砷和锡量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 Methods for chemical analysis of gold- Determination of arsenic and tin contents- Hydride generation-atomic fluorescence spectrometry 2009-04-15发布 2010-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T11066.9—2009 前言 GB/T11066《金化学分析方法》共分为以下10部分: 火试金法; GB/T11066.1 金化学分析方法 金量的测定 金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法; -GB/T11066.2 银量的测定 GB/T 11066.3 金化学分析方法 铁量的测定火焰原子吸收光谱法; - -GB/T11066.4 1金化学分析方法 铜、铅和铋量的测定火焰原子吸收光谱法; -GB/T 11066.5 金化学分析方法 银、铜、铁、铅、锑和铋量的测定原子发射光谱法; . -GB/T 11066. 6 金化学分析方法 镁、镍、锰和钯量的测定火焰原子吸收光谱法; --GB/T11066.7 金化学分析方法 银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰和铬量的测定火 花原子发射光谱法; GB/T11066.8金化学分析方法 银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、镍、锰和铬量的测定 乙酸乙 酯萃取-电感耦合等离子体原子发射光谱法; GB/T11066.9金化学分析方法石 砷和锡量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法; GB/T11066.10金化学分析方法硅量的测定钼蓝分光光度法。 本部分为GB/T11066的第9部分。 本部分的附录A为资料性附录。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位:成都印钞公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分参加起草单位:北京矿冶研究总院、沈阳造币厂、江西铜业公司、金川集团公司、紫金矿业集 团股份有限公司、北京航空材料研究院。 本部分主要起草人:于力、符斌、汤淑芳、龙淑杰、陈杰、王德雨、喻生洁、刘同行、于长珍、夏珍珠、 李春香、占光仙、卢秋兰、朱慕平。 GB/T11066.9—2009 金化学分析方法 砷和锡量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 1范围 本部分适用于金中砷和锡量的测定。测定范围:砷为0.0002%~0.0050%;锡为0.0002%~ 0. 005 0%。 2方法提要 试料经混合酸溶解,在冒三氧化硫浓烟的温度下,析出金,以倾析法过滤金。在盐酸(1十9)介质中, 在硼氢化钾存在下,滤液中砷(Ⅲ)被硼氢化钾还原成砷的氢化物,滤液中锡(Ⅱ)被硼氢化钾还原成锡的 氢化物,用氩气导人石英炉原子化器中,于原子荧光光谱仪上分别测量砷和锡的荧光强度。 3 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。 3.1混合酸:以1份硝酸(p约1.42g/mL,优级纯)与3份盐酸(p约1.19g/mL,优级纯)和3份水 混匀。 3.2硫酸(1十1),优级纯。 3.3盐酸(1+1),优级纯。 3.4盐酸(1十9),优级纯。 3.5亚硫酸(1十1)。 3.6硫脲-抗坏血酸混合溶液(50g/L):称取5g硫脲、5g抗坏血酸,用水溶解后,稀释至100mL, 混匀。 3.7硼氢化钾溶液(25g/L):称取7.5g硼氢化钾,溶于300mL5.0g/L氢氧化钾溶液中,混匀。用 时现配。 3.8砷标准贮存溶液:称取0.1320g三氧化二(基准试剂,于100℃~105℃烘1h),置于150mL 烧杯中,加人5mL氢氧化钠溶液(200g/L),低温加热至其完全溶解,加人50mL水、1滴酚乙醇溶 液(1g/L),用硫酸(1十4)中和至红色刚消失再过量2mL,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度, 混匀。此溶液1mL含100μg砷。 再用乙醇充分洗涤晾干)置于250mL烧杯中,加100mL盐酸,低温加热溶解,冷却,移入1000mL容 量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含锡100μg。 3.10砷标准溶液:移取10.00mL砷标准贮存溶液(3.8)于100mL容量瓶中,加人4mL盐酸(3.3), 稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含 1 μg砷。 3.11锡标准溶液:移取10.00mL锡标准贮存溶液(3.9)于100mL容量瓶中,加人4mL盐酸(3.3), 以水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含1 μg锡。 3.12氩气(质量分数不小于99.95%)。 4仪器 断续流动双道无色散型氢化物原子荧光光谱仪,带有石英炉原子化器和砷空心阴极灯,断续流动仪 1
GB-T 11066.9-2009 金化学分析方法 砷和锡量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法
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