UDC 667. 6 : 667. 61 G 50 中华人民共和国国家标准 GB 9758. 688 IS0 3856. 61984 色漆和清漆 “可溶性”金属含量的测定 第6部分：色漆的液体部分中铬总含量 的测定‧火焰原子吸收光谱法 paints and varnishes-Determination of “soluble" metal content-Part 6:Determination of total chromium content of the liquid portion of the paint- Flame atomic absorption spectrometric method 1988-08-26 发布 1989-04-01实施 国家技术监督局发布 中华人民共和国国家标准 色漆和清漆 “可溶性”金属含量的测定 UDC 667. 6 第6部分：色漆的液体部分中铬总含量 : 667. 61 的测定，火焰原子吸收光谱法 GB 9758. 6—88 ISO 3856. 6—1984 paints and varnishes-Determination of “soluble"metal content- Part 6:Determination of total chromium content of the liquid portion of the paintFlame atomic absorption spectrometric method 本标准等同采用国际标准ISO3856.6—1984《色漆和清漆- 一“可溶性”金属含量的测定一一第6部 分：色漆的液体部分中铬总含量的测定一一火焰原子吸收光谱法》。 1主题内容与适用范围 本标准规定了测定色漆和清漆可溶性”铬总含量的方法。 （/)%%0， 经有关双方商定可使用其他方法，但在有争议的情况下，本火焰原子吸收光谱法作为仲裁法。 2 引用标准 GB6682实验室用水规格 GB9760色漆和清漆液体或粉末状色漆中酸萃取物的制备 3原理 将试验溶液吸入到一氧化二氮/乙炔火焰中，测量由铬空心阴极灯发射的选择谱线波长在357.9nm 处的吸收。 4试剂和材料 分析时只能使用分析纯的试剂，并只能使用符合GB6682规定的纯度至少为3级的水。 4.1盐酸:c(HC1)=0.07mol/L，应与GB 9760第6.2条制备的试验溶液所使用的盐酸完全相同。 4.2乙炔：装在钢瓶中。 4.3 一氧化二氮:装在钢瓶中。 4.4每升含100mg铬的标准储备溶液：有两种配制方法： a．将准确含0.1g铬的1安标准铬溶液移入一个1000 mL 容量瓶中,用盐酸溶液(4.1)稀释至 刻度，并充分摇匀。 b．称取282.9 mg 干燥的重铬酸钾(准确至 0.1 mg）于1 000 mL 容量瓶中,用盐酸溶液（4.1)溶 解,并稀释至刻度,充分摇匀。 1mL此标准储备溶液含100μg铬。 4.5每升含10mg铬的标准溶液：用移液管吸取10mL铬的标准溶液（4.4)于100mL容量瓶中，用盐 酸溶液(4.1)稀释至刻度，并充分摇匀。此溶液应在使用的当天配制。 中华人民共和国化学工业部1988-07-01批准 1989-04-01实施 1 GB 9758. 6—88 1mL此标准溶液含10μg铬。 5仪器 5.1火焰原子吸收光谱仪：适于波长在357.9nm处测量，装有可通入一氧化二氮和乙炔气体的燃烧器。 5.2铬空心阴极灯。 5.3滴定管：容量为25mL。 5.4容量瓶：容量为100mL。 6操作步骤 6.1标准曲线的绘制 6.1.1标准参比溶液的配制 这些溶液应在使用的当天配制。 用滴定管将标准铬溶液（4.5)按表所示的体积分别注入6个100mL容量瓶中，然后用盐酸溶液（4. 1)分别稀释至刻度,并充分摇匀。 标准参比溶液 标准铬溶液(4.5)的体积 标准参比溶液中铬的相应浓度 No. mL μg/mL 0 0 0 1 2 0. 2 5 2 0. 5 3 10 1. 0 15 4 1. 5 5 20 2. 0 注：0号为空白试验溶液。 6.1.2光谱测量 将铬空心阴极灯安装在光谱仪(5.1)上，选定测定铬的最佳条件，按仪器说明书调整仪器。为了得到最 大吸收,应将波长调至357.9 nm处。 根据吸入器一一燃烧器的特性，调节乙炔(4.2)和一氧化二氮（4.3)的流量，并点燃火焰。设置读数范 围（假若有此装置），使标准参比溶液No.5（见表)几乎给出一个满刻度偏转。 使每个标准参比溶液（见6.1.1)以浓度上升的顺序，通过抽吸进入火焰，重复使用标准参比溶液No. 4以证实该装置已达到稳定。在每次测量之间都要吸入水使之通过燃烧器，并且每次必须保持相同的吸入 率。 6.1.3标准曲线 以标准参比溶液铬的浓度（以μg/mL计)为横坐标，以相应的吸光度值减去空白试验溶液的吸光度值 为纵坐标绘制标准曲线。 6.2试验溶液 按GB9760第9.3条所规定的方法制备溶液。 6.3测定 按第6.1.2条的规定调整好光谱仪后，首先测定盐酸溶液（4.1)的吸光度，然后对每个试验溶液(6.2) 的吸光度测定三次，随后再测量盐酸的吸光度，最后，为了证实仪器的灵敏度没有变化，需再测定标准参比 溶液No.4（见6.1.1)的吸光度。假若试验溶液的吸光度高于浓度最高的铬标准参比溶液的吸光度，则应 2