中华人民共和国国家标准 GB14883.8—2016 食品安全国家标准 食品中放射性物质钚-239、钚-240的测定 2016-08-31发布 2017-03-01实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会发布GB14883.8—2016 Ⅰ 前 言 本标准代替GB14883.8—1994《食品中放射性物质检验 钚-239、钚-240的测定》。 本标准与GB14883.8—1994相比,主要变化如下: ———标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中放射性物质钚-239、钚-240的测定”; ———按照食品安全国家标准的格式对文本进行了调整; ———梳理和调整了部分条款和公式的次序; ———增加了“低本底α谱仪的准备”要求; ———第二法中以三正辛胺代替原标准方法中的N235。GB14883.8—2016 1 食品安全国家标准 食品中放射性物质钚-239、钚-240的测定 1 范围 本标准适用于各类食品中钚-239(239Pu)和钚-240(240Pu)总放射性浓度的测定。 第一法 离子交换法 2 原理 硝酸和过氧化氢浸取食品灰,在7mol/L~8mol/L硝酸介质中,以[Pu(NO3)6]2-形式(Pu4+)定 量吸附在阴离子交换树脂,用不同浓度盐酸和硝酸溶液淋洗除去常见α辐射体及常见阳离子杂质后, 用0.36mol/L盐酸-0.01mol/L氢氟酸混合液解吸,电沉积法制源,在低本底α谱仪上测量 239Pu(5.157MeV)和240Pu(5.168MeV)总浓度(以下称239+240Pu)。 3 试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。 3.1 试剂 3.1.1 盐酸(HCl)。 3.1.2 氢氟酸(HF)。 3.1.3 硝酸(HNO3)。 3.1.4 硝酸铵(NH4NO3)。 3.1.5 盐酸羟胺(NH2OH·HCl)。 3.1.6 亚硝酸钠(NaNO2)。 3.1.7 氢氧化钠(NaOH)。 3.1.8 过氧化氢(H2O2)。 3.2 试剂配制 3.2.1 盐酸-氢氟酸混合液:将180mL1mol/L盐酸溶液倒入500mL容量瓶,加入20mL0.26mol/L 氢氟酸溶液,并用水稀释至刻度。 3.2.2 盐酸-硝酸混合液:将333mL盐酸倒入500mL容量瓶,加入9.4mL硝酸,并用水稀释至刻度。 3.2.3 硝酸铵-硝酸混合液:按5体积0.1mol/L硝酸溶液和3体积0.4mol/L硝酸铵溶液混合而成。 3.2.4 硝酸溶液:1mol/L、3mol/L、7mol/L、7.5mol/L和10mol/L。 3.2.5 氢氧化钠溶液:6mol/L。 3.2.6 2mol/L盐酸羟胺溶液:称取139g盐酸羟胺,溶于适量水中,加水稀释至1L。 3.2.7 2mol/L亚硝酸钠溶液:称取138g亚硝酸钠,溶于适量水中,加水稀释至1L。GB14883.8—2016 2 3.2.8 251×8型聚苯乙烯三甲胺强碱性阴离子交换树脂:180μm~250μm。将适量树脂倒入1L烧 杯中,用水浸泡24h,倾去上层水。倒入10%氢氧化钠溶液,使溶液高出树脂约2cm,不时搅拌。约2h 后倾出液体,水洗一次。倾去洗出液后倒入1mol/L盐酸溶液,使溶液高出树脂约2cm,不时搅拌。 2h后倾去酸液,用水反复洗涤,直至溶液中无氯离子为止,晾干后备用。 树脂的再生:先用10mL盐酸-氢氟酸混合液(3.2.1)以1mL/min流速通过交换柱,再用20mL 7.5mol/L硝酸以相同流速通过交换柱,备用。 3.3 标准品 239Pu标准溶液:放射性强度约为10衰变/(min·mL)数量级,0.5mol/L硝酸体系。 4 仪器和设备 4.1 低本底α谱仪: a) 探测器直径应不小于不锈钢镀片(4.8)活性区直径; b) α谱仪在大于3MeV能区的积分本底应不大于1计数/h,在239Pu相应道址积分本底应不大于 0.2计数/h; c) 在5MeV对电沉积标准薄源能量分辨率应优于0.5%,用多个α参考源检查非线性应小于 1%,239Pu特征道区测量效率应不小于20%; d) α谱仪连续使用稳定性良好,24h漂移应小于1%。 4.2 马弗炉。 4.3 离心机:转速3000r/min,离心管体积50mL或100mL。 4.4 离子交换柱:见附录A。 4.5 电沉积槽:见附录A。 4.6 电磁搅拌器。 4.7 直流稳压电源。 4.8 不锈钢镀片:钢片型号1Cr18Ni9Ti,ϕ12mm~15mm,厚0.3mm~0.5mm,布轮抛光。用前经去 污粉擦洗,丙酮洗涤,水冲洗干净后备用。 4.9 239Pu标准面源:采用电沉积法制备,经放射性计量传递部门标定过。标准源活性区直径应与样品 源相同。 5 分析步骤 5.1 低本底α谱仪的准备 可参照GB/T16141推荐的方法对谱仪进行工作状态选择、能量刻度和效率刻度,在测量样品前应 进行仪器本底测定。 5.2 样品制备和测定 5.2.1 采样和预处理按GB14883.1规定进行。 5.2.2 称取5g~10g(精确至0.001g)样品灰于100mL瓷蒸发皿,加3mL~5mL10mol/L硝酸溶 液使其湿润,盖上表面皿,在电炉上缓缓加热,逐滴加入1mL过氧化氢,蒸发至近干。稍冷后加1mL~ 2mL10mol/L硝酸溶液和1mL过氧化氢,加热蒸干。如此反复处理数次,直至灰样呈白色或灰 白色。