中华人民共和国国家标准 GB14883.6—2016 食品安全国家标准 食品中放射性物质镭-226和镭-228的测定 2016-08-31发布 2017-03-01实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会发布GB14883.6—2016 Ⅰ 前 言 本标准代替GB14883.6—1994《食品中放射性物质检验 镭-226和镭-228的测定》。 本标准与GB14883.6—1994相比,主要变化如下: ———标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中放射性物质镭-226和镭-228的测定”; ———按照食品安全国家标准的格式对文本进行了调整; ———梳理和调整了部分条款和公式的次序; ———修正了附录A中的错误。GB14883.6—2016 1 食品安全国家标准 食品中放射性物质镭-226和镭-228的测定 1 范围 本标准适用于各类食品中镭-226(226Ra)和镭-228(228Ra)的测定。 镭-226的测定 2 原理 食品灰经碱熔融、用盐酸溶解水浸取后的不溶物,以铅、钡为载体,钡-133(133Ba)作为示踪剂,硫酸 盐沉淀浓集镭,沉淀用乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)碱性溶液溶解后封存于扩散器,以射气法测量子 体氡-222(222Rn),计算226Ra放射性活度浓度。 3 试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。 3.1 试剂 3.1.1 无水碳酸钠(Na2CO3)。 3.1.2 硫酸(H2SO4)。 3.1.3 盐酸(HCl)。 3.1.4 过氧化钠(Na2O2)。 3.1.5 氢氧化钠(NaOH)。 3.1.6 乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2Na2O8·2H2O):又称EDTA-2Na。 3.2 试剂配制 0.2mol/LEDTA-2Na碱性溶液:溶解74g乙二胺四乙酸二钠和15g氢氧化钠于水中,稀释至 1L。 3.3 标准品 133Ba示踪剂:133Ba(NO3)2,放射性活度浓度约为104计数/(min·mL)。 3.4 标准溶液配制 3.4.1 6mgBa2+/mL钡载体溶液:称取10.7g氯化钡(BaCl2·2H2O),溶于1%硝酸中并稀释至1L。 3.4.2 50mgPb2+/mL铅载体溶液:称取80.0g硝酸铅[Pb(NO3)2],溶于1%硝酸中并稀释至1L。 3.4.3 226Ra标准溶液:用液体226Ra标准溶液或标准镭粉准确配制成1%硝酸体系。放射性浓度为 0.1Bq226Ra/mL~1Bq226Ra/mL。GB14883.6—2016 2 4 仪器和设备 4.1 氡钍分析仪:FD-125型或其他型号,配合以适当定标器和闪烁室,其本底计数率应不大于2计 数/min。 4.2 γ放射性测量装置:通用γ探头连接定标器。探头部分用铅室屏蔽。 4.3 闪烁室:容积500mL。 4.4 玻璃扩散器:容积100mL。可专门烧制[见图1a)]或用100mL大试管代用[见图1b)]。 图1 玻璃扩散器 4.5 铁坩埚或镍坩埚或高铝坩埚:50mL。 4.6 真空抽气泵。 5 分析步骤 5.1 仪器调试 氡钍分析仪和γ放射性测量装置事先均应选择工作电压和甄别阈。前者使用氡射气源,后者可使 用133Ba示踪剂作放射源进行调试。 工作电压从测出的坪曲线上,通常在1/3至1/2区间内结合本底计数率来选定;在选定的工作电压 下,甄别阈从测出的本底计数率-甄别阈关系曲线上选出最佳值。 5.2 闪烁室换算系数k值的测定 换算系数k值表示每单位净计数率代表226Ra的贝可数,其测定方法如下:把预先抽成真空的闪烁 室如图2连接好。扩散器内盛有已知量226Ra(1Bq~10Bq)标准溶液,通气驱氡10min后封存一定时 间。先开右侧三个夹子,然后缓缓松开闪烁室和干燥管间螺旋夹控制扩散器气泡为可数的。利用闪烁 室负压徐徐吸入除氡空气,以使扩散器中氡气转入闪烁室,直到无气泡为止。闪烁室放置3h后在氡钍 分析仪上测量。转入氡之前闪烁室应先抽真空测量本底。样品测量后闪烁室应立即用真空泵抽气,以 尽量降低闪烁室本底,防止污染。要求准确测定时应使用各闪烁室本身的k值,一般在实际监测中也 可使用数个闪烁室测出的平均k值来计算,k值的计算见式(1)。