中华人民共和国国家标准 GB14883.4—2016 食品安全国家标准 食品中放射性物质钷-147的测定 2016-08-31发布 2017-03-01实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会发布GB14883.4—2016 Ⅰ 前 言 本标准代替GB14883.4—1994《食品中放射性物质检验 钷-147的测定》。 本标准与GB14883.4—1994相比,主要变化如下: ———标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中放射性物质钷-147的测定”; ———按照食品安全国家标准的格式对文本进行了调整; ———删除附录A,将原附录A内容放置于正文相应条款中。GB14883.4—2016 1 食品安全国家标准 食品中放射性物质钷-147的测定 1 范围 本标准适用于各类食品中钷-147(147Pm)的测定。 2 原理 以钕和钐作为147Pm的载体,食品灰用硝酸和过氧化氢浸取,钷和其他稀土元素以草酸盐形式沉 淀,然后吸附在涂有二-(2-乙基己基)磷酸的聚三氟氯乙烯(简称HDEHP-Kel-F)柱上。用纸上色层法 将147Pm与其他稀土元素分离。用低本底β测量仪测量147Pm的β放射性。 3 试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。 3.1 试剂 3.1.1 二-(2-乙基己基)磷酸(C16H35O4P):又名磷酸双异辛酯,化学纯。 3.1.2 正庚烷(C7H16)。 3.1.3 盐酸羟胺(NH2OH·HCl)。 3.1.4 无水乙酸钠(C2H3NaO2)。 3.1.5 铀试剂Ⅲ(C22H18As2N4O14S2)。 3.1.6 一氯乙酸(C2H3ClO2)。 3.1.7 铀试剂Ⅰ(C16H11AsN2Na2O11S2)。 3.1.8 硫氰酸铵(NH4SCN)。 3.1.9 丁酮(C4H8O)。 3.1.10 无水乙醇(C2H6O)。 3.1.11 六次甲基四胺(C6H12N4)。 3.1.12 硝酸(HNO3)。 3.1.13 磺基水杨酸(C7H6O6S·2H2O)。 3.1.14 抗坏血酸(C6H8O6)。 3.1.15 2,4二硝基酚(C6H4N2O5)。 3.2 试剂配制 3.2.1 盐酸羟胺-乙酸钠缓冲液:向1L水中加入10g盐酸羟胺和9g无水乙酸钠,用硝酸调节溶液pH 至1.5。 3.2.2 一氯乙酸缓冲液-铀试剂Ⅲ混合液:将1.00g铀试剂Ⅲ溶于120mL1mol/L氢氧化钠溶液中。 以500mL水溶解100g一氯乙酸,将两者混合,用水稀释至1L。GB14883.4—2016 2 3.2.3 淋洗液:加2.5g硫氰酸铵于300mL丁酮中,溶解后加入4mL水,不断搅拌下加入3mL浓硝 酸。取上清液使用。 3.2.4 铀试剂Ⅰ显层剂:称取0.10g铀试剂Ⅰ,溶于35mL饱和六次甲基四胺水溶液,以无水乙醇稀释 至100mL,混匀、澄清、过滤。使用时盛于容积约150mL的喷雾器中。 3.3 标准品 147Pm标准溶液:放射性强度约为1×103衰变/(min·mL)。 3.4 标准溶液配制 钕、钐标准溶液:准确称取光谱纯的氧化钕(Nd2O3)和氧化钐(Sm2O3)各1.0000g,溶于少量浓硝 酸,用0.5mol/L硝酸配制成1L,此溶液为每毫升含Nd2O3和Sm2O3各1.0mg的标准储备液。用移 液管准确移取10.0mL标准储备液,用0.5mol/L硝酸稀释至100mL。此溶液为每毫升含Nd2O3和 Sm2O3各100μg的标准溶液。 4 仪器和设备 4.1 色层柱:称取3g粒径为180μm~250μm的聚三氟氯乙烯粉,放入烘干的小烧杯中。加入6mL 25%二-(2-乙基己基)磷酸-正庚烷溶液,充分混匀后放置24h,放入80℃~90℃烘箱烘干。用 0.1mol/L硝酸装入下端填有玻璃棉的25mL酸式滴定管中,床高13cm~14cm,床的上面用少量玻 璃棉填充。使用前用20mLpH1.5的盐酸羟胺-乙酸钠缓冲溶液以1mL/min的流速过柱。 4.2 纸色层分离管:内径20cm、高100cm的玻璃圆筒,筒内用玻璃三角架承托一个大玻璃培养皿盛 放淋洗液。培养皿上放一个玻璃棒制的三角形框架供支持色层纸条用。分离筒上口用带孔的真空干燥 器盖密封,盖上圆孔用带有一个分液漏斗的橡皮塞塞紧,分液漏斗供加入淋洗液用。为使整个筒内被淋 洗液“蒸汽”所饱和,需在筒内悬挂几条浸有淋洗液的色层纸条。 4.3 色层纸条:用中速色层纸剪成长60cm、宽7.5cm的长条。浸入15%硝酸铵后,立即取出晾干备 用。在距纸端6cm处折叠以便挂靠在三角形框架上。在距纸端7.5cm、距边缘1.5cm处用铅笔轻轻 划线,作为涂层析液的标线。距纸端1cm处有两个小孔供穿挂玻璃钩加重用(见图1)。 图1 色层纸 4.4 分光光度计。 4.5 低本底β射线测量仪:用流气式正比计数器(本底计数率不大于3计数/min)或其他适于147Pm低 能β射线测量仪器(如低本底β液体闪烁计数器)。 5 分析步骤 5.1 工作曲线的绘制 以微量移液器分别移取0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL钕、钐标准溶液(3.4)入