中华人民共和国国家标准 GB14883.2—2016 食品安全国家标准 食品中放射性物质氢-3的测定 2016-08-31发布 2017-03-01实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会发布GB14883.2—2016 Ⅰ 前 言 本标准代替GB14883.2—1994《食品中放射性物质检验 氢-3的测定》。 本标准与GB14883.2—1994相比,主要变化如下: ———标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中放射性物质氢-3的测定”; ———按照食品安全国家标准的格式对文本进行了调整; ———补充细化了分析和实验步骤。GB14883.2—2016 1 食品安全国家标准 食品中放射性物质氢-3的测定 1 范围 本标准适用于各类食品中氢-3(3H)的测定。 2 原理 鲜样经燃烧-氧化,使游离水和有机物中氢全部转化为水。收集的水纯化后以电解法浓集3H,用液 体闪烁计数器测量3H的放射性。 3 试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。 3.1 试剂 3.1.1 过硫酸钾(K2S2O8)。 3.1.2 过氧化钠(Na2O2)。 3.1.3 磷酸溶液:85%浓度,市售。 3.1.4 2,5-二苯基 唑[OC(C6H5)=NCH=CC6H5]:简称PPO,闪烁纯。 3.1.5 1,4-双-2-(5-苯基 唑)-苯([OC(C6H5)=CHN=C]2C6H4):简称POPOP,闪烁纯。 3.1.6 萘(C10H8)。 3.1.7 1,4-二氧杂环己烷(C4H8O2)。 3.1.8 本底水:电导率小于2×10-6Ω·cm-1。本底水应取自3H活度浓度水平尽可能低的水,如(深) 地下水。蒸馏取得水样,测定水中3H活度浓度(Bq/m3),并记录测定日期(t=0)。装在硼硅玻璃瓶中 在黑暗中恒定温度保存。 3.2 试剂配制 闪烁液:取6gPPO、0.3gPOPOP和100g萘,溶解于蒸馏纯化过的1,4-二氧杂环己烷(二氧六 环)中并稀释至1L。保存在黑纸包好的棕色瓶中,避光备用。PPO和POPOP均为闪烁纯。也可使用 市售已配好的商品闪烁液,但应尽量选用低毒性、高闪点溶解性好的安全高效产品。用户应检验替代的 商品闪烁液的性能与最佳使用条件,以保证可接受性。 3.3 标准品 标准3H水:已知准确3H活度,用本底水稀释后备用。 4 仪器和设备 4.1 液体闪烁计数器:本底计数率不大于60计数/min,3H计数效率不小于20%,宜在恒温条件操作。GB14883.2—2016 2 4.2 3H氧化燃烧装置:见图1。 说明: 1———燃烧室; 2———氧化室; 3———高温炉; 4———热电偶; 5———水接收瓶; 6———冷凝管。 图1 3H氧化燃烧装置 4.3 3H电解浓集装置:见图2和图3。 说明: 1———电解池; 2———固定架; 3———冷却水管。 图2 3H电解浓集装置