中华人民共和国国家标准 GB14883.1—2016 食品安全国家标准 食品中放射性物质检验 总则 2016-08-31发布 2017-03-01实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会发布GB14883.1—2016 Ⅰ 前 言 本标准代替GB14883.1—1994《食品中放射性物质检验 总则》。 本标准与GB14883.1—1994相比,主要变化如下: ———标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中放射性物质检验 总则”; ———按照食品安全国家标准的格式对文本进行了调整; ———增加了“术语和定义”、“安全要求”和“检验结果的报告”3章; ———对采样、预处理、检验方法的一般要求和说明、关于质量控制方法各章内容进行了梳理和调整。GB14883.1—2016 1 食品安全国家标准 食品中放射性物质检验 总则 1 范围 本标准规定了GB14883各部分测定方法标准中有关采样、预处理和检验结果报告等的共同要求 (另有专门说明者除外)。 本标准适用于GB14883各部分测定方法标准。 2 术语和定义 2.1 放射性核素 具有放射性的核素。按其来源,可分为天然放射性核素和人工放射性核素两大类。常见的放射性 核素的衰变形式是α衰变、β衰变和γ衰变。 2.2 载体 能载带某种微量物质共同参与某化学或物理过程的另一种物质。放射化学操作的放射性核素的量 往往非常少,难以用处理常量物质的方法进行分离或转移。使用与放射性核素化学性质相同的稳定性 同位素或与其化学性质相近的物质作为载带的附着体,使两者共同参与全部处理过程,可有效解决这一 难题。 3 采样 3.1 一般采样应遵循GB/T5009.1规定的采样要求。 3.2 检验样品需要量可参照所用检验方法要求样品量或样品灰用量和该种食品的灰鲜比确定。采样 量不应少于检验样品需要量的三倍,样品混合均匀后一式三份,一份供检验用,其余两份供复检、备查或 仲裁用。 3.3 采集方法和工具不能对待测样品造成污染和使被测核素损失。样品采集后,应采用适当的方法储 存,避免降解、变质、分解或污染;对挥发性放射性核素,应避免核素的丢失。 3.4 采样人员的辐射防护和个人防护应遵循GB18871和GBZ128的要求,并应防止工作场所和样品 之间的交叉污染。 3.5 样品应妥善包装,明显标志后运送实验室。短半衰期核素检验项目应尽快预处理和分析测定。 4 预处理 4.1 样品预处理的通常要求 采取可食部分,对用干样分析的样品应进行干燥,对用灰样分析的样品应进行干燥、炭化和灰化。GB14883.1—2016 2 选用的方法要严格防止待测核素的损失和污染。预处理过程中所用容器应保证洁净,防止容器和外界 核素污染样品。 4.2 可食部分的采取 4.2.1 应按我国大多数居民食用习惯,选择附录A中的方法采取可食部分作为分析样品。 4.2.2 需水洗涤的样品,洗后用洁净干布吸净表面水或晾至表面水刚尽立即称量,其质量即为鲜样 质量。 4.2.3 对于可用γ能谱仪直接测量的鲜样,可视不同情况将鲜样切碎、剪碎、搅拌或压碎后装入样品盒 蹾实、压紧后直接进行核素分析。 4.2.4 对氢-3(3H)、钋-210(210Po)和碘-131(131I)的放射化学测定法应直接采用鲜样分析。 4.3 样品干燥 4.3.1 鲜样经切碎、剪碎、搅拌或压碎后置于105℃烘箱内,在此温度下视不同样品选取不同干燥时 间,一般为10h~40h。 4.3.2 干燥前后要称量和记录样品鲜重、干重以计算干鲜比,计算后将样品密封在塑料袋内供分析用。 4.3.3 为了减少放射性核素的挥发损失,也可使用冷冻干燥的方法。 4.4 蒸发浓缩 4.4.1 对于液体样品,如不能直接测量,则一般采用蒸发浓缩的方法对放射性核素进行浓集。 4.4.2 蒸发浓缩过程中为避免样品(特别是奶类)的飞溅和损失,应控制蒸发温度或不断搅拌。 4.4.3 应选用不吸附放射性核素的容器进行蒸发浓缩。 4.5 样品炭化 4.5.1 食品的鲜样或干样可在电炉上炭化,炭化过程中应不时翻动或搅拌。 4.5.2 炭化过程中应防止着明火,以免细灰粒被气流带出致损失。 4.5.3 脂肪多的食品样品应加盖并留适当缝隙炭化或皂化(每50g脂肪用2g无水碳酸钠)后炭化,直 到无烟为止。 4.6 样品灰化 4.6.1 对于需要灰化的蒸干样品或干燥样品,一般应首先将样品炭化。 4.6.2 将炭化后样品先在马弗炉中200℃~250℃温度下灰化数小时后,通常再在450℃下灰化12h~ 24h,或按照待检验核素要求的温度(见表1)灰化12h~24h,直到灰分呈白色或灰白色疏松颗粒或粉 末状为止,必要时可延长灰化时间。 表1 食品样品灰化最高温度 单位为摄氏度 分析项目89Sr、90Sr137Cs147Pm226Ra、226Ra 天然钍 天然铀239Pu 温度 550 450 450 550 550 550 450 4.6.3 灰化过程中应严格控制温度(可用石英温度计或校验合格的自动温度控制器控制),以免造成待 测放射性核素损失或样品烧结。 4.6.4 大米等难灰化的食品,可在灰化最后阶段取出冷却后加入适量的硝酸、过氧化氢或亚硝酸钠等 助灰化剂加快灰化速度,在电炉上蒸干后,再继续在马弗炉中灰化,但要注意助灰化剂对测量结果的影 响,必要时需进行较正,也可将大米煮熟膨化、豆类浸泡打浆后再处理,可显著加快灰化速度。