中华人民共和国国家标准 水中镭的α放射性核素的测定 GB11218-89 The determination for alpha-radio- nuclide of radium in water 主题内容与适用范围 本标准规定了水中镭的α放射性核索的测定方法、操作步骤、主要仪器设备和试剂，以及计算公式。 本标准适用于天然地表水、地下水和铀矿冶排放废水中镭的α放射性核素的测定。测定的浓度下限 为8×10-3Bg/L，精密度好于15%。 2方法概要 用氢氧化铁-碳酸钙作载体，共沉淀浓集水中的镭，沉淀物用硝酸溶解。在有柠酸存在下的溶液 中，再以硫酸铅钡为混合载体共沉淀镭，与其他α放射性核素分离。硫酸铅锁沉淀用硝酸溶液洗涤净化， 并溶于氢氧化铵碱性乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液中。加冰乙酸重沉淀硫酸钡(镭)以分离铅。将硫酸 钡（铺）铺样，干燥，用低本底α探测装置测量，得出结果。 3仪器设备与试剂 3.1仪器设备 3.1.1低本底α探测装置。 3.1.2离心机。 3.1.3离心试管：10mL。 3.1.4玻璃抽水泵。 3.1.5过滤式铺样装置（见图A2)或不锈钢样品盘。 3.2试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馅水或同等纯度的水。 3.2.1盐酸：1190g/L。 3.2.2硝酸：1410g/L。 3.2.3冰乙酸：99%。 3.2.4铁钙混合载体溶液：溶解144.6g硝酸铁[Fe（NO)：·9H20)和208g无水氯化钙（CaCl,）于 400mL水中，加320mL硝酸（3.2.2)，用水稀至1L。 3.2.5碳酸钠溶液：170g/L，溶解170g无水碳酸钠(Na2COs)于水中并稀释至1L。 3.2.6硝酸溶液：(2+1),2体积硝酸和1体积水混合。 3.2.7 硝酸溶液：（1+100)，1体积硝酸和100体积水混合。 3.2.8柠檬酸溶液：350g/L，溶解350g柠檬酸于水中，并稀至1L。 3.2.9硝酸铅载体溶液：166.g/L，溶解166g硝酸铅(Pb(NOs)2)于水中，并稀至1L。 3.2.10 硝酸载体溶液：9.517g/L，溶解9.517g硝酸钡(Ba(NOs)2)于水中，并稀至1L。 3. 2. 11 氢氧化铵溶液：（1+1)，1体积氢氧化铵和1体积水混合。 国家环境保护局1989-03-16批准 1990-01-01实施 36 GB11218-89 3.2.12硫酸溶液：（1十1)，在不断搅拌下小心地将1体积硫酸加入1体积水中，混匀。 3.2.13EDTA溶液：93g/L，溶解93g乙二胺四乙酸二钠于水中，并稀至1L。 3.2.14碱性EDTA溶液：5体积EDTA二钠盐溶液(3.2.13)和2体积氢氧化铵溶液(3.2.11)混合。 3.2.15甲基橙指示剂溶液：1g/L，溶解0.1g甲基橙于100mL水中。 4方法测定效率的标定 4.1由于使用的α探测装置以及铺样测量等有关条件的差异，必须对方法的测定效率进行标定，以求 得仪器的计数率与衰变率之间的比例关系。 4.2选取数个衰变率已知的镭标准参考水样或加标准镭（如镭-226)，按第5章操作步骤进行测定。 4.3方法测定效率按式（1)计算： E=(C-C)/C.F (1) 式中：E方法测定效率，cpm/dpm； C.水样加本底计数率，cpm； C,—仪器和试剂本底计数率，cpm； C。-一镭标准的已知衰变率,dpm; F-一重沉淀硫酸至测量完毕之间的子体增长系数。 5操作步骤 5.1镭含量较低水样的操作 5.1.1取5.0~10.0L水样于适宜的容器中，加入20mL铁钙混合载体溶液（3.2.4)，搅拌均匀。在不断 搅拌下徐徐加入150mL碳酸钠溶液（3.2.5），继续搅拌3～5min。静置沉淀后，倾去上层清液。将沉淀 转入500mL烧杯中，待沉淀物下沉，吸去上层清液。 5.1.2缓慢加入8~10mL硝酸溶液（3.2.6)溶解沉淀，过滤于250mL烧杯中。用硝酸溶液（3.2.7)洗 涤原烧杯和滤纸至滤纸上无黄色止，并控制溶液体积在200mL左右。 5.1.3向溶液中加入5mL柠檬酸溶液（3.2.8),2mL硝酸铅载体溶液（3.2.9),2.00mL硝酸钡载体 溶液（3.2.10)，搅匀。用氢氧化铵溶液（3.2.11)调至溶液呈黄棕色，使pH约为8。加热至沸，在搅拌下滴 加1mL硫酸溶液（3.2.12)，取下冷却。 5.1.4待沉淀完全后，用抽水泵（3.1.4)吸去上层清液。将沉淀转入离心试管（3.1.3)，离心分离，吸去 上层清液。烧杯和沉淀用10mL硝酸溶液（3.2.6)洗涤两次，10mL水洗涤一次。均离心分离，弃去洗涤 液。 5.1.5用10mL碱性EDTA溶液（3.2.14)将离心试管中的沉淀全部转入原250mL烧杯中，5mL水洗 涤离心试管，洗涤液并入同一烧杯中，再用5mL水淋洗烧杯壁。轻轻摇动烧杯，使沉淀完全溶解。必要 时可加热以加速其溶解。 5.1.6在不断摇动下逐滴加入冰乙酸（3.2.3)至硫酸沉淀重新生成后再过量3滴，记下时间。用原离 心试管离心分离，弃去上层清液。然后用10mL水将烧杯中剩余的沉淀全部洗入离心试管，充分混匀、离 心分离、弃去上层清液。 5.1.7小心摇动离心试管，使硫酸钡沉淀松散。用约10mL水将硫酸钡沉淀全部洗入已装有两层滤纸 小圆片的铺样装置（3.1.5)的盛样筒内。待水滤尽后（若抽滤，速度不宜太快，以免硫酸钡穿滤损失），将 其烘干。冷却至室温，置α探测装置（3.1.1)上测量计数，记下计数结束时间。 5.2镭含量较高水样（>5Bq/L)的操作 5.2.1视水样镭含盘的不同取1L或较小体积的水样，按每升水样加10mL硝酸的比例加入一定体积 的硝酸(3.2.2)。 37