UDC 621. 039. 543.4 F46 中华人民共和国国家标准 GB/T 14501.1~14501.5—93 六氟化铀中硼、磷、钨、钼、锯、 钛、锆、硅的测定 Determination of boron,phosphorus,tungsten, molybdenum,niobium,titanium,zirconium and silicon in uranium hexafluoride 1993-06-19发布 1994-04-01实施 国家技术监督局 发布 中华人民共和国国家标准 GB/T14501.493 六氟化铀中硅的测定 分光光度法 Spectrophotometric determination of silicon in uranium hexafluoride 1 主题内容与适用范围 本标准规定了分光光度法测定六氟化铀中硅的方法原理、仪器、试剂、分析步骤、结果计算和方法精 密度。 本标准适用于六氟化铀中硅的测定，取样量为0.7g铀的六氟化铀水解液时，测定范围为4～20μg/ g铺 2μg砷，50#g钨不干扰硅的测定。磷的干扰用草酸消除；氟的干扰用硼酸消除。 2方法原理 在一定酸度范围内，钼酸铵与硅酸盐形成硅钼络离子，用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸、亚硫酸钠、偏重亚 硫酸钠混合液还原硅钼络离子为硅铝蓝络合物，在波长710nm处进行分光光度测定。 3 仪器、设备 3.1 聚乙烯瓶：100mL，带有刻度。 3.2 聚乙烯杯；250mL。 3.3 乙烯移液管：1、2和5mL.经计量鉴定合格。 3.4 多孔水浴锅。 3.5 铂Ⅲ：100mL， 3. 6 铂：50mL。 3.7 分析天平：感量0.1mg。 3. 8 分光光度计：带有5cm比色皿。 4 试剂 除非另有说明，使用的试剂均为优级纯试剂，分析用水均为去离子水(电阻率大于2×10°0*cm)。 4.1 氢氧化铵：纯化。在带有支管的塑料瓶中蒸馏500mL氢氧化铵（25%～28%，分析纯）于300mL水 中，并测定其浓度。 4.2 氢氧化铵溶液：用氢氧化铵（4.1)配制，c(NH,OH)=8mol/L。 4.3 钼酸铵溶液：100g/L。溶解100g钼酸铵((NH,)MoO*4H,0.分析纯）于500mL热水（水温不 超过60C)中、用水稀释至1L。 4.4 硼酸溶液；50g/L溶解25g硼酸(H,BO,)于水中，用水稀释至500mL。 4.5 草酸溶液：50g/L.溶解25g草酸（H.C.0,2H.0）于水中，用水稀释至500mL。 4.6 盐酸溶液：c(HCI)=6mol/L。 4.7 盐酸溶液：c(HCI)-1mol/L。 国家技术监督局1993-06-19批准 1994-04-01实施 15