中华人民共和国国家标准 水质总有机碳(TOC)的测定 GB 13193--91 非色散红外线吸收法 Water quality-Determination of TOC by nondispersive infrared absorption method 本标准参照采用国际标准ISO8245-1987《水质——总有机碳（TOC)的测定—导则》。 1主题内容和适用范围 1.1本标准规定了测定地面水中总有机碳的非色散红外线吸收法。 1.2测定范围 本标准适用于地面水中总有机碳的测定，测定浓度范围为0.5～60mg/L，检测下限为0.5mg/L。 1.3干扰 地面水中常见共存离子超过下列含量（mg/L)时，对测定有干扰，应作适当的前处理，以消除对测定 的干扰影响SO°-400；CI-400；NO100PO-100；S2-100。水样含大颗粒悬浮物时，由于受水样注射 器针孔的限制，测定结果往往不包括全部颗粒态有机碳。 2原理 2.1差减法测定总有机碳 将试样连同净化空气（干燥并除去二氧化碳）分别导入高温燃烧管（900C）和低温反应管（160C） 中、经高温燃烧管的水样受高温催化氧化，使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳，经低温反 应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成二氧化碳，其所生成的二氧化碳依次引入非色散红外线检测 器。由于一定波长的红外线被二氧化碳选择吸收，在一定浓度范围内二氧化碳对红外线吸收的强度与二 氧化碳的浓度成正比，故可对水样总碳（TC)和无机碳（IC）进行定量测定。 总碳与无机碳的差值，即为总有机碳。 2.2直接法测定总有机碳 将水样酸化后曝气，将无机碳酸盐分解生成二氧化碳驱除，再注入高温燃烧管中，可直接测定总有 机碳。 3试剂 除另有说明外，均为分析纯试剂，所用水均为无二氧化碳蒸馏水。 3.1无二氧化碳蒸馏水：将重蒸馏水在烧杯中煮沸蒸发（蒸发量10%）稍冷，装人插有碱石灰管的下口 瓶中备用。 3.2邻苯二甲酸氢钾（KHCgH,O,）：优质纯。 3.3无水碳酸钠（Na2CO3）：优质纯。 3.4碳酸氢钠（NaHC)）优质纯，存放于干燥器中。 3.5有机碳标准贮备溶液：c=400mg/L。 国家环境保护局1991-08-31批准 1992-06-01实施 477 GB13193-91 解于水（3.1)中，移入1000mL容量瓶内，用水（3.1)稀释至标线，混匀，在低温（4C）冷藏条件下可保存 48 d。 3.6有机碳标准溶液：c=80mg/L。 准确吸取10.00mL有机碳标准溶液（3.5），置于50mL容量瓶内，用水（3.1)稀释至标线混匀。此 溶液用时现配。 3.7无机碳标准贮备溶液：c=400mg/L。 称取碳酸氢钠（3.4)（预先在干燥器中干燥）1.400g和无水碳酸钠（3.3)（预先在105C干燥2h， 置于干燥器中，冷却至室温)1.770g，溶解于水（3.1)中，转入1000mL容量瓶内，用水（3.1)稀释至标 线，混匀。 3.8无机碳标准溶液：c=80mg/L。 准确吸取10.00mL无机碳标准贮备溶液（3.7），置于50mL容量瓶中，用水（3.1）稀释至标线，混 匀。此溶液用时现配。 4仪器 一般实验室仪器及： 4.1非色散红外吸收TOC分析仪。工作条件： 4.1.1环境温度：5~35℃。 4.1.2工作电压：仪器额定电压，交流电。 4.1.3总碳燃烧管温度选定：900C；无机碳反应管温度控制：160士5C。 4.1.4载气流量：180mL/min。 4.2单笔记录仪：与仪器匹配。工作条件： 4.2.1工作电压：仪器额定电压，直流电。 4.2.2记录纸速：2.5mm/min。 4.3微量注射器：50.00μl。 4.4具塞比色管：10mL。 5采样及样品 水样采集后，必须贮存于棕色玻璃瓶中。 常温下水样可保存24h，如不能及时分析，水样可加硫酸将其pH调至≤2，于4℃冷藏，可保存 7 d。 6操作步骤 6.1仪器的调试 按说明书调试TOC分析仪（4.1)及记录仪（4.2）；选择好灵敏度、测量范围档、总碳燃烧管温度及 载气流量，仪器通电预热2h，至红外线分析仪的输出，记录仪上的基线趋于稳定。 6.2干扰的排除 水样中常见共存离子含量超过干扰允许值（1.3)时，会影响红外线的吸收。这种情况下，必须用无二 氧化碳蒸馏水（3.1)稀释水样，至诸共存离子含量低于其干扰允许浓度（1.3)后，再行分析。 6.3进样 6.3.1差减测定法 经酸化的水样，在测定前应以氢氧化钠溶液中和至中性，用50.00μL微量注射器（4.3)分别准确吸 取混匀的水样20.9μL，依次注入总碳燃烧管和无机碳反应管，测定记录仪上出现的相应的吸收峰峰 478