ICS DB51 四 川 省 地 方 标 准 DB51/T 2444—2018 高纯硼酸锂 2018 - 01 - 12 发布 四川省质量技术监督局 2018 - 02 - 01 实施 发 布 DB51/T 2444—2018 目 次 前 言 ............................................................................... II 1 范围 .............................................................................. 1 2 规范性引用文件 .................................................................... 1 3 术语和定义 ........................................................................ 1 4 要求 .............................................................................. 1 5 试验方法 .......................................................................... 2 6 检验规则 ......................................................................... 12 7 标志、标签 ....................................................................... 12 8 包装、运输、存储 ................................................................. 12 I DB51/T 2444—2018 前 言 本标准按 GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由四川省危险化学品质量监督检验所提出。 本标准由四川省质量技术监督局归口。 本标准起草单位：成都开飞高能化学工业有限公司、四川省危险化学品质量监督检验所。 本标准主要起草人：李贤梅、李肖锋、杨春晖、蔡荣富、班文俊、唐九平、吴光华、李亚丽、唐辉 洪、孟强。 II DB51/T 2444—2018 高纯硼酸锂 1 范围 本标准规定了高纯硼酸锂的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于作为X射线荧光光谱分析（XRF）、原子吸收光谱分析（AAS）、等离子发射光谱分 析（ICP）用的高纯硼酸锂。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 191-2008 包装储运图示标志 GB/T 602 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 1479.1-2011 金属粉末松装密度的测定 第1部分：漏斗法 GB/T 6678-2003 化工产品采样总则 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 11064-2013 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 四硼酸锂 lithium tetraborate 四硼酸锂，分子式（Li2B4O7），相对分子质量：169.12（按 2016 年国际相对原子质量）。 3.2 偏硼酸锂 lithium metaborate 偏硼酸锂，分子式（LiBO2），相对分子质量：49.75（按 2016 年国际相对原子质量）。 3.3 混合熔剂 mixed flux 由四硼酸锂（分子式：Li2B4O7）和偏硼酸锂（分子式：LiBO2）按质量比例组成的混合物。 4 4.1 要求 产品分类 1 DB51/T 2444—2018 高纯硼酸锂产品分为：高纯四硼酸锂、高纯偏硼酸锂、高纯硼酸锂混合熔剂三类。 4.2 外观 白色的粉末状或珠状物质，无可见夹杂物。 4.3 化学成分 高纯硼酸锂产品化学成分应符合表1规定。 表1 项 目 产品类别及指标 高纯四硼酸锂 高纯偏硼酸锂 高纯硼酸锂混合熔剂 含量，w/% ≥99.99 ≥99.99 ≥99.99 灼烧失量，% ≤0.40 ≤0.40 ≤0.40 铁（Fe），% ≤0.0005 ≤0.0005 ≤0.0005 硅（Si），% ≤0.0010 ≤0.0010 ≤0.0010 磷（P），% ≤0.0005 ≤0.0005 ≤0.0005 砷（As），% ≤0.0002 ≤0.0002 ≤0.0002 铝（Al），% ≤0.0005 ≤0.0005 ≤0.0005 钾（K），% ≤0.0005 ≤0.0005 ≤0.0005 钠（Na），% ≤0.0005 ≤0.0005 ≤0.0005 钙（Ca），% ≤0.0010 ≤0.0010 ≤0.0010 镁（Mg），% ≤0.0005 ≤0.0005 ≤0.0005 铅（Pb），% ≤0.0002 ≤0.0002 ≤0.0002 铜（Cu），% ≤0.0005 ≤0.0005 ≤0.0005 注1：表中除灼烧失量外，所用指标均以干基计。 4.4 松装密度 4.4.1 粉末状： 3 3 ——粉末Ⅰ：0.5g/cm ≤D 松≤0.7g/cm ； 3 3 ——粉末Ⅱ：0.9g/cm ≤D 松≤1.5g/cm 。 3 3 4.4.2 珠状： 0.9g/cm ≤D 松≤1.5g/cm 。 5 试验方法 5.1 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，一些试验过程中可能导致危险情况，操作者应采取适当 的安全和防护措施。 5.2 2 一般规定 DB51/T 2444—2018 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指优级纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的二级水。 试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 602和GB/T 603的规定制备。 5.3 鉴别 将试样置于玛瑙研钵中研磨后加入样品架的凹槽中，按照X射线衍射仪的操作要求进行测定，调节 衍射仪增益使被测晶面衍射峰高度在记录范围内达到最大值，角度范围从10°～80°，通过观察测定晶 面特征衍射的面间距和吸收峰强度应与谱图库中四硼酸锂或偏硼酸锂相符。 5.4 高纯硼酸锂含量测定 5.4.1 方法提要 从100%中减去铁、硅、磷、砷、铝、钾、钠、钙、镁、铅和铜的质量分数，即得高纯硼酸锂的含 量。 5.4.2 结果计算 高纯硼酸锂的含量以ω1计，按式（1）计算： ⎛ 7 ω1 = 100% - ⎜⎜ ∑ ωi + ⎝ i= 3 ∑ω 8 + ⎞ ∑ ω ⎟⎟ ......................... (1) 9 ⎠ 式中： ω3~ω7——按第5.6 ~ 5.10章测得的铁、硅、磷、砷和铝的质量分数； ω8——按第5.11章测得的钾和钠的质量分数； ω9——按第5.12章测得的钙、镁、铅和铜的质量分数。 5.5 灼烧失量的测定 5.5.1 测定 称取10g试样，精确至0.0001g，置于已在650℃恒重的瓷坩埚中，于650℃的高温炉中灼烧1h，取出 稍冷后置于干燥器中冷却至室温，称量。 5.5.2 结果计算 灼烧失量的含量以质量分数ω2计，按式（2）计算： ω2 = m 1-m 2 × 100% ................................... (2) m 1-m 0 式中： ω2——样品灼烧失量的质量分数； m1——灼烧前试样与瓷坩埚的总质量，单位为克（g）； m2——灼烧后试样与瓷坩埚的总质量，单位为克（g）； m0——瓷坩埚的质量,单位为克（g）。 5.6 铁含量 5.6.1 方法提要 3 DB51/T 2444—2018 试料以盐酸溶解，用抗坏血酸使铁（Ⅲ）还原成铁（Ⅱ），在pH≈3.5的乙酸盐缓冲介质中，铁（Ⅱ） 与1,10-菲啰啉生成橙红色络合物，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。 5.6.2 试剂 5.6.2.1 铁标准贮存溶液（0.1mg/mL）。 5.6.2.2 铁标准溶液（10 ug/mL）：移取 10.00mL 铁标准贮存溶液（5.6.2.1），置于 100mL 容量瓶中， 以水稀释至刻度，摇匀。 5.6.2.3 盐酸。 5.6.3 仪器和设备 分光光度计，3cm的比色皿。 5.6.4 分析步骤 5.6.4.1 铁工作曲线绘制 依次移取0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、0.75mL、1.00mL铁标准溶液（5.6.2.2）于一组25mL 容量瓶中，以水稀释至10mL，加入1滴盐酸（5.6.2.3）。以下按GB/T 11064.7-2013中6.4.3和6.5.2的 规定测定。 5.6.4.2 空白试验 随同试样进行空白试验，加入与溶解试样等量的酸，在低温下蒸发至近干。 5.6.4.3 测定 称取0.5g试样（精确至0.001g）于50mL玻璃烧杯中，加入10mL水，向烧杯中加入0.4mL～0.6mL盐酸 (5.6.2.3)，低温加热至试样完全溶解，用少量水冲洗杯壁，冷却至室温。以下按GB/T 11064.7-2013 中6.4.3~6.4.5的规定测定。 5.6.4.4 分析结果及数据处理 铁的含量以质量分数ω3计，按式(3)计算： ω3 = ( m1 − m 0 ) × 10 − 6 × 100 % ............................. (3) m 式中： ω3——样品中铁的质量分数； m1——从工作曲线上查得的试液中铁的量，单位为微克（μg）； m0——从工作曲线上查得的空白溶液中铁的量，单位为微克（μg）； m——试样的质量，单位为克（g）。 5.7 硅含量的测定 5.7.1 方法提要 试样以酸溶解，在弱酸性介质中硅与钼酸铵形硅钼黄杂多酸，以硫酸、草酸消除磷和砷的干扰，用 抗坏血酸将硅钼黄还原为硅钼蓝，于分光光度计波长800nm处测其吸光度。 4 DB51/T 2444—2