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(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210132151.7 (22)申请日 2022.02.11 (71)申请人 东南大学 地址 211102 江苏省南京市江宁区东 南大 学路2号 (72)发明人 王明亮 江周宇 李晓萱 徐加乐  (74)专利代理 机构 南京苏高专利商标事务所 (普通合伙) 32204 专利代理师 王艳 (51)Int.Cl. B08B 3/02(2006.01) B08B 3/08(2006.01) B08B 13/00(2006.01) (54)发明名称 一种金属材质镀膜设备表面半导体沉积物 的清除及回收方法 (57)摘要 本发明公开了一种金属材质镀膜设备表面 半导体沉积物的清除及回收方法, 利用金属延 展 性、 塑性与半导体脆性的特性差异, 将颗粒状碳 酸氢钠晶体喷射至附有半导体沉积物的金属材 质镀膜表 面, 通过晶体碎裂后沿着半导体沉积物 薄膜表面散射过程中产生紧密 的磨削作用与表 面温差, 实现半导体沉积物与金属镀膜设备表面 之间的高效分离, 收集喷射出的半导体及碳酸氢 钠碎片, 加水溶解除去碳酸氢钠并分离回收得到 半导体沉积物粉体材料。 本发明能有效去除金属 材质表面的半导体沉积物, 对金属镀膜设备表面 无损伤, 操作简单、 安全且工艺环保。 在回收有 价 值的半导体沉积物的同时减少了 污染。 权利要求书1页 说明书5页 附图2页 CN 114505281 A 2022.05.17 CN 114505281 A 1.一种金属材质镀膜设备表面半导体沉积物的清除及回收方法, 其特征在于, 所述方 法为将碳酸氢钠晶体粒子喷射至附着有半导体沉积物的金属材质镀膜设备表面, 收集半导 体沉积物及碳 酸氢钠碎片的混合物, 经分离回收半导体沉积物粉体材 料。 2.根据权利要求1所述的金属材质镀膜设备表面半导体沉积物的清 除及回收方法, 其 特征在于, 所述半导体沉积物为氮化硅、 碳化硅、 氧化铝、 氧化硅、 氧化锌、 氧化铟、 氧化铟锡 的一种或多种。 3.根据权利要求1所述的金属材质镀膜设备表面半导体沉积物的清 除及回收方法, 其 特征在于, 所述金属材质镀膜设备的材质为不锈钢、 铝、 铝 镁合金以及其他合金材料中的一 种或多种。 4.根据权利要求2所述的金属材质镀膜设备表面半导体沉积物的清 除及回收方法, 其 特征在于, 所述氧化铟锡中氧化铟与氧化锡成分的质量比为9: 1~1: 9。 5.根据权利要求1所述的金属材质镀膜设备表面半导体沉积物的清 除及回收方法, 其 特征在于, 所述 碳酸氢钠晶体粒子为颗粒状, 其粒径为20 μm~1000 μm。 6.根据权利要求1所述的金属材质镀膜设备表面半导体沉积物的清 除及回收方法, 其 特征在于, 所述喷射采用通常的喷射设备, 喷射角度为5 °~90°。 7.根据权利要求1所述的金属材质镀膜设备表面半导体沉积物的清 除及回收方法, 其 特征在于, 所述喷射采用通常的喷射设备, 喷射压力为0.2Mpa~3.0Mpa。 8.根据权利要求1所述的金属材质镀膜设备表面半导体沉积物的清 除及回收方法, 其 特征在于, 所述分离回收半导体沉积物粉体材料的方法如下: 在混合物中加入水, 搅拌溶解 其中的碳 酸氢钠碎片, 经 过滤或离心并干燥, 回收得到半导体沉积物粉体材 料。权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 114505281 A 2一种金属材质镀膜设 备表面半导体沉积物的清除及回收方 法 技术领域 [0001]本发明属于镀膜设备的表面半导体沉积物清洗领域, 尤其涉及 一种金属材质镀膜 设备表面半导体沉积物的无损清除及回收方法。 背景技术 [0002]近年来, 随着电子器件集成度的不断提升, 光伏电池及半导体等行业对镀膜沉积 半导体薄膜的制造工艺要求越来越高。 现有化学气相薄膜沉积技术(CVD)包括低压型沉积 技术(LPCVD)、 常压型沉积技术(APCVD)、 等离子体增强型沉积技术(PECVD)、 金属 有机化合 物型沉积技术(MOCVD)以及原子层沉积技术(ALD)等具有薄膜纯度高、 均匀性好、 保行性佳 等优点, 可用于 半导体材料、 金属氧化物介电材料、 氮 化物薄膜的沉积, 被广泛应用于光伏、 半导体等领域。 [0003]镀膜设备材质分为非金属 如石墨和金属如不锈钢两类, 镀膜设备表面具有用于提 供镀膜环境的工艺腔室。 当镀膜设备在用于镀膜一段时间后, 设备本身的表面也会积聚大 量沉积物, 导致设备镀膜效果下降, 影响镀膜产品质量, 减少设备的使用寿命。 因此, 为了提 升镀膜设备 的可靠性, 必须按时清除镀膜设备 的表面沉积物。 而金属基材 的镀膜设备表面 的金属氧化物或半导体沉积物相比于石墨镀膜设备更难清除。 目前对这些半导体沉积物材 料的清洗仅 仅是用氢氟酸浸泡, 清洗效果 不理想, 产生大量的化学危废, 工作环境差 。 [0004]CN110788062A公开了一种光伏镀膜石墨舟清洗工艺, 使用10%~15%氢氟酸清洗 液中进行长时间酸洗浸泡, 然后清水清洗以除去表面的氮化硅。 CN102921665A公开了一种 硅片表面的氮化硅膜的清洗液及清除方法, 采用清洗液清除硅片表面的氮化硅膜, 其中清 洗液含有质量比为1∶90~130的高锰酸钾和氢氟酸。 CN109837526A公布了一种使用酸性气 体喷淋吹扫清洗镀膜设备表面沉积物的方法, 在封闭腔室内将 镀膜设备的温度升至300℃, 然后以特定流速通入氯化氢气 体与水蒸气进 行吹扫去除沉积物, 再快速通入氮气等惰性气 体进行吹扫清理腔室内残余气体。 上述方法均为化学清洗法, 采用强酸及强氧化性清洗剂, 存在操作安全风险, 产生大量的危废且后续废液处理成本较高, 目前多用于非金属材质表 面半导体沉积物的清洗, 因金属腐蚀难以用于金属材质镀膜设备表面半导体沉积物清洗, 更谈不上沉积物回收。 [0005]CN111392769A公开了一种以激光为热源的金属氧化物脱氧方法, 将真空仓抽真 空, 启动激光器, 使得激光烧蚀蒸发并发生热分解反应, 生成对应的低价氧化物或金属及氧 气, 通过收集装置收集低价金属氧化物或金属, 氧气则通过导出的方式收集。 B.H.Oh等人 (Surface and Coatings  Technology, 2 001(146): 522 ‑527)研究了一种使用等离子清 洗技 术清洗金属镀膜设备表面沉积物的方法, 该方法主要使用等离子清洗机将C4F8O\CO2\O2气 体搭配组合, 激发至等离子浆态, 气体分子电离产生的等离子在电场作用下高速运动, 通过 对材料表面进行物理碰撞实现沉积物清洗。 这类物理清洗技术存在设备投资费用较大、 设 备耗能较大、 沉积物难以回收利用等 缺点。 [0006]因此, 急需一种设备投入较低、 清洗工艺较安全、 工艺较为环保、 半导体沉积物可说 明 书 1/5 页 3 CN 114505281 A 3

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