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(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210637062.8 (22)申请日 2022.06.07 (71)申请人 新疆维吾尔自治区中药民族药研究 所 地址 830002 新疆维吾尔自治区乌鲁 木齐 市天山区新民路9号 (72)发明人 石磊岭 马国需 魏鸿雁 樊丛照 孙照翠 刘红玉 李小万 宋海龙 (74)专利代理 机构 乌鲁木齐合纵专利商标事务 所 65105 专利代理师 汤洁 (51)Int.Cl. C07C 35/42(2006.01) C07C 29/74(2006.01) C07C 29/86(2006.01)C07C 29/76(2006.01) A61P 35/00(2006.01) A23L 33/105(2016.01) (54)发明名称 大苞荆芥提取物中松香烷二萜及其制备方 法和应用 (57)摘要 本发明涉及大苞荆芥地上部分分离纯化技 术领域, 是一种大苞荆芥提取物中松香烷二萜及 其 制备 方 法 和应 用。本发 明 首次 公 开 了 Nepetabrate H, 本发明Nepetabrate H对乙酰氨 基酚(APAP)诱导人肝癌细胞(HepG ‑2)损伤具有 明显的保护作用, 从而使得本发明Nepetabrate H能够作为制备防治肝脏损伤药物的应用。 权利要求书2页 说明书5页 附图5页 CN 114890870 A 2022.08.12 CN 114890870 A 1.一种Nepetabrate H, 其特征在于化学 结构式为: 2.根据权利要求1所述的Nep etabrate H, 其特征在于按照下述方法得到: 第一步, 将大 苞荆芥地上部分粉碎过筛并加入乙醇, 在室温下浸泡3小时至4小 时后, 在50℃至60℃条件 下加热回流提取3次, 每次1小时至3小时, 合并每次回流提取液并减压回收、 浓缩, 得大苞荆 芥总浸膏; 第二步, 将大苞荆芥总浸膏用水分散成混悬液后, 依次用石油醚、 二氯甲烷、 乙酸 乙酯进行萃取将萃取液浓缩得到各部位浸膏; 第三步, 取石油醚部位浸膏用硅胶柱色谱梯 度洗脱分离后得到8个馏分, 其中, 硅胶柱色谱梯度洗脱液包括石油醚和乙酸乙酯, 石油醚 和乙酸乙酯的体积比依次为1:0、 100:1、 50:1、 25:1、 8:1、 5:1、 1:1、 0:1; 第四步, 将第3个馏 分用硅胶柱色谱梯度洗脱分离后得到3个馏分, 其中, 硅胶柱色谱梯度洗脱液包括石油醚和 乙酸乙酯, 石油醚和乙酸乙酯的体积比依次为10:1、 5:1、 3:1; 第五步, 将第四步得到的第1 个馏分经高效液相色谱梯度洗脱后纯化分离, 并收集洗脱物, 在第50.5分钟处得到 Nepetabrate H。 3.根据权利要求2所述的, 其特征在于第一步中, 每1g大苞荆芥地上部分加入8mL至 12mL乙醇。 4.根据权利要求2或3所述的Nep etabrate H, 其特征在于第五步中, 高效液相色谱梯度 洗脱的洗脱液为甲醇和水的混合液, 其中, 甲醇和水的体积比为85:15 。 5.一种根据权利 要求1所述的Nep etabrate H的制备方法, 其特征在于按照下述步骤进 行: 第一步, 将大苞荆芥地上部分粉碎过筛并加入乙醇, 在室温下浸泡3小时至4小时后, 在 50℃至60℃条件下加热回流提取3次, 每次1小时至3小时, 合并每次回流提取液并减压回 收、 浓缩, 得大苞荆芥总浸膏; 第二步, 将大苞荆芥总浸膏用水分散成混悬液后, 依次用石油 醚、 氯仿、 乙酸乙酯进行萃取将萃取液浓缩得到各部位浸膏; 第三步, 取石油醚部位浸膏用 硅胶柱色谱梯度洗脱分离后得到8 个馏分, 其中, 硅胶柱色谱梯度洗脱 液包括石油醚和乙酸 乙酯, 石油醚和乙酸乙酯的体积比依次为1:0、 100:1、 50:1、 25:1、 8:1、 5:1、 1:1、 0:1; 第四 步, 将第3个馏分用硅胶柱色谱梯度洗脱分离后得到3个馏分, 其中, 硅胶柱色谱梯度洗脱 液 包括石油醚和乙酸乙酯, 石油醚和乙酸乙酯的体积比依次为 10:1、 5:1、 3:1; 第五步, 将第四 步得到的第1个馏分经高效液相色谱梯度洗脱后纯化分离, 并收集洗脱物, 在第50.5 分钟处 得到Nepetabrate H。 6.根据权利要求5所述的Nepetabrate H的制备方法, 其特征在于第一步中, 每1g大苞 荆芥地上部分加入8mL至12mL乙醇。 7.根据权利要求5或6所述的Nep etabrate H的制备方法, 其特征在于第五步 中, 高效液 相色谱梯度洗脱的洗脱液为甲醇和水的混合液, 其中, 甲醇和水的体积比为85: 15 。 8.一种根据权利要求1或2 或3或4所述的Nep etabrate H在制备防治人肝癌细 胞药物中 的应用。权 利 要 求 书 1/2 页 2 CN 114890870 A 29.一种根据权利要求1或2 或3或4所述的Nep etabrate H在制备预防人肝癌细 胞药物中 的应用。 10.一种根据权利要求1或2或3或4所述的Nepetabrate H在制备预防人肝癌细胞保健 品中的应用。权 利 要 求 书 2/2 页 3 CN 114890870 A 3
专利 大苞荆芥提取物中松香烷二萜及其制备方法和应用
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