(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 20221070237 7.6 (22)申请日 2022.06.21 (71)申请人 厦门大学 地址 361005 福建省厦门市思明南路42 2号 (72)发明人 彭丽　丘荣星　李军　李佳然　 杨述良　李睿清　洪燕珍　苏玉忠　 王宏涛　 (74)专利代理 机构 厦门原创专利事务所(普通 合伙) 35101 专利代理师 李荣耀 (51)Int.Cl. G01N 21/65(2006.01) G01N 21/01(2006.01) (54)发明名称 在线监测高压体系电催化测试的原位拉曼 光谱装置及应用 (57)摘要 在线监测高压体系电催化测试的原位拉曼 光谱装置及应用， 包括气体钢瓶、 柱塞泵、 拉曼光 谱仪、 计算机、 电化学工作站、 高压拉曼池组件； 高压拉曼池组件包括池体、 顶盖、 内衬、 进气阀、 出口阀、 压力显示表、 压力安全 阀、 工作电极、 参 比电极、 对电极和光窗； 顶盖和池体之间安装密 封垫圈并使用螺丝固定； 所述光窗用密封垫圈和 密封卡套安装在顶盖上； 拉曼光谱仪上的拉曼镜 头靠近光窗进行调焦； 气体钢瓶通过柱塞泵 连接 进气阀的进气口， 所述进气阀的出气口通过二通 分别连接压力表和池体的进口， 池体的出口依次 连接压力安全阀和出口阀； 拉曼光谱仪和电化学 工作站分别与计算机相连， 电化学工作站通过三 电极导线分别和池体的三电极相连。 权利要求书1页 说明书4页 附图4页 CN 115184329 A 2022.10.14 CN 115184329 A 1.在线监测高压体系电催化测试的原位拉曼光谱装置， 其特征在于： 包括气体钢瓶、 柱 塞泵、 拉曼光谱仪、 计算机、 电化学工作站、 高压拉曼池组件； 所述高压拉曼池组件包括池体、 顶盖、 内衬、 进气阀、 出口阀、 压力显示表、 压力安全阀、 工作电极、 参比电极、 对电极和光窗； 所述顶盖和池体之间安装密封垫圈并使用螺丝 固定； 所述光窗用密封垫圈和密封卡套 安装在顶盖上； 所述拉曼光谱仪上的拉曼镜 头靠近光窗进行调焦； 所述气体钢瓶通过柱塞泵连接进气阀的进气口， 所述进气阀的出气口通过二通分别连 接压力表和池体的进口， 池体的出口依次连接有压力安全阀和出口阀； 所述拉曼光谱仪和电化学工作站分别与计算机相连， 所述电化学工作站通过三电极导 线分别和池体内的三电极相连。 2.如权利要求1所述的在线监测高压体系电催化测试的原位拉曼光谱装置， 其特征在 于： 所述参比 电极和对电极从池体侧边插入， 所述工作电极从池体的底部插入， 再通过螺纹 卡口将三电极固定在池体上； 所述 参比电极紧挨着工作电极， 二 者之间的距离＜5m m。 3.如权利要求1所述的在线监测高压体系电催化测试的原位拉曼光谱装置， 其特征在 于： 所述工作电极和光窗的距离控制在3m m内。 4.如权利要求1所述的在线监测高压体系电催化测试的原位拉曼光谱装置， 其特征在 于： 所述光窗的厚度为1～3m m， 直径为25～40m m。 5.如权利要求1所述的在线监测高压体系电催化测试的原位拉曼光谱装置， 其特征在 于： 所述压力表采用0～ 20MPa量程数字显示压力表。 6.采用权利要求1～5任一项所述装置的应用， 其特征在于： 用于在线监测高压体系电 催化CO2(CO)还原测试的原位拉曼光谱。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115184329 A 2在线监测高压体系电催化测试的原位拉曼光谱装 置及应用 技术领域 [0001]本发明涉及高压电催化的原位拉曼表征测试领域， 尤其涉及在线监测高压体系电 催化测试的原位拉曼光谱 装置及应用。 背景技术 [0002]自工业革命以来， CO2的排放量逐年增加， 全球CO2浓度现已突破420ppm， 导致了温 室效应等诸多环境问题。 因此， 对CO2的捕获以及转化成有用的化学品或者燃料具有重要的 意义。 其中， 电催化CO2还原作为最具潜力的技术之一近些年来受到研究人员的广泛研究。 为了解决CO2在溶解度低导致传质低效等问题， 通过高压CO2电催化还原的方法可有 效的解 决此问题， 同时能够抑制CO2RR的竞争反应HER。 此外， 高压CO2电化学还原更适用于工业废气 的处理使其在工业应用中具有更大潜力， 然而现在高压CO2电催化还原的表征测试仍然极 大地受限于缺乏原位测试装置， 难以通过原位表征测试获取相关原位数据， 从而导致难以 对其反应过程进行原位 监测来进行相关的机理研究。 [0003]拉曼光谱表征是研究化学反应机制的一种重要技术， 由于水的拉曼散射很微弱， 拉曼光谱是研究水溶液中 的化合物的理想工具。 因此， 常被研究人员应用于常压电催化CO2 (CO)还原过程的原 位监测以获得催化剂的动态变化信息以及 对反应中间体的实时检测， 这 为研究电催化CO2(CO)还原的反应路径以及机理研究提供了非常大的帮助。 专利CN   213875522U公开了一种高温高压水流体环 境中的原位电化学拉曼光谱测量系统， 包括高温 高压反应容器、 电化学测量装置和拉曼光谱测量装置， 该装置可在高压下测试， 但工作电极 和参比电极之间存在较大 的溶液电阻。 此外， 在结构的设计和配置上难以满足电催化高压 CO2(CO)还原的测试要求。 因此， 现有专利无 法准确实现电催化高压CO2(CO)还原的原位拉曼 表征测试。 发明内容 [0004]本发明的目的在于解决现有技术中的上述问题， 提供在线监测高压体系电催化测 试的原位拉曼光谱装置及应用， 具有操作简单、 充装高压方便、 耐压性能好以及清洗简单快 捷的特点。 本发明能够实现高压电催化CO2(CO)实验的原位拉曼谱图的表征测 试及其机理 研究。 [0005]为达到上述目的， 本发明采用如下技 术方案： [0006]在线监测高压体系电催化测试的原位拉曼光谱装置， 包括气体钢瓶、 柱塞泵、 拉曼 光谱仪、 计算机、 电化学工作站、 高压拉曼池组件； [0007]所述高压拉曼池组件包括池体、 顶盖、 内衬、 进气阀、 出口阀、 压力显示表、 压力安 全阀、 工作电极、 参比电极、 对电极和光窗； [0008]所述顶盖和池体之间安装密封垫圈并使用螺丝固定； 所述光窗用密封垫圈和密封 卡套安装在顶盖上； 所述拉曼光谱仪上的拉曼镜 头靠近光窗进行调焦； [0009]所述气体钢瓶通过柱塞泵连接进气阀的进气口， 所述进气阀的出气口通过二通分说　明　书 1/4 页 3 CN 115184329 A 3