(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210722457.8 (22)申请日 2022.06.24 (71)申请人 浙江亚通焊材有限公司 地址 310000 浙江省杭州市西湖区三墩工 业园金蓬街372号 (72)发明人 张玲玲　陈莉　王蒙蒙　翁子清　 张利民　 (74)专利代理 机构 合肥金律专利代理事务所 (普通合伙) 34184 专利代理师 马婕 (51)Int.Cl. G01N 21/73(2006.01) G01N 21/01(2006.01) (54)发明名称 一种测定高熵合金化学成分的分析方法 (57)摘要 本发明公开了一种测定高熵合金化学成分 的分析方法， 使用电感耦合等离子体发射光谱法 进行检测， 包括如下步骤： 配制含有内标物和高 熵合金的样品溶液， 采用内标标准曲线法进行定 量检测， 获得高熵合金中各元素的含量； 其中， 内 标物为钇或铑； 高熵合金包括： FeCrAlCoNi高熵 合金、 FeCoNiCrMn高熵合金、 FeCoNiCrMo高熵合 金、 FeCoCrNi高熵合金或FeCoNiCrTi高熵合金。 本发明可以同时快速检测 高熵合金中的多种元 素， 且各元素间的干 扰小， 检测结果的准确性高。 权利要求书1页 说明书14页 附图5页 CN 115266687 A 2022.11.01 CN 115266687 A 1.一种测定高熵合金化学成分的分析方法， 其特征在于， 使用电感耦合等离子体发射 光谱法进 行检测， 包括如下步骤： 配制含有内标物和高熵合金的样品溶液， 采用内标标准曲 线法进行定量检测， 获得高熵合金中各 元素的含量； 其中， 内标物为钇或铑； 高熵合金包括： FeCrAlCoNi高熵合金、 FeCoNiCrMn高熵合金、 FeCoNiCrMo高熵合金、 F eCoCrNi高熵合金或F eCoNiCrTi高熵合金。 2.根据权利要求1所述测定 高熵合金化学成分的分析方法， 其特征在于， 电感耦合等离 子体发射光谱法的仪器分析条件为： RF功率为1.10kw， 冷却气流量为12L/min， 载气流量为 0.75L/min， 辅助气流量为1.2L/min， 泵速为12rpm， 观测方式为垂直， 观测高度为12mm， 冲洗 时间为30s， 冷却气为空气， 载气和辅助气均为氩气。 3.根据权利要求1或2所述测定高熵合金化学成分的分析方法， 其特征在于， 检测 FeCrAlCoNi高熵合金时， 各元素的分析波长为： Fe  261.382nm、 Cr  267.716nm、 Al   396.152nm、 Co  238.892nm、 Ni 216.555nm。 4.根据权利要求1 ‑3任一项所述测定高熵合金化学成分的分析方法， 其特征在于， 检测 FeCoNiCrMn高熵合金时， 各元素的分析波长为： Fe  261.382nm、 Co  240.725nm、 Ni   230.299nm、 Cr 276.653nm、 Mn 263.817nm。 5.根据权利要求1 ‑4任一项所述测定高熵合金化学成分的分析方法， 其特征在于， 检测 FeCoNiCrMo高熵合金时， 各元素的分析波长为： Fe  261.382nm、 Co  238.892nm、 Ni   216.555nm、 Cr 267.716nm、 Mo  281.615nm。 6.根据权利要求1 ‑5任一项所述测定高熵合金化学成分的分析方法， 其特征在于， 检测 FeCoCrNi高熵合金时， 各元素的分析波长为： Fe  261.382nm、 Co 238.892nm、 Cr 267.716nm、 Ni 216.555nm。 7.根据权利要求1 ‑6任一项所述测定高熵合金化学成分的分析方法， 其特征在于， 检测 FeCoNiCrTi高熵合金时， 各元素的分析波长为： Fe  261.382nm、 Co  238.892nm、 Ni   216.555nm、 Cr 267.716nm、 Ti  190.903nm。 8.根据权利要求1 ‑7任一项所述测定高熵合金化学成分的分析方法， 其特征在于， 当高 熵合金为FeCrAlCoNi高熵合金、 FeCoNiCrMn高熵合金、 FeCoNiCrMo高熵合金或FeCoCrNi高 熵合金时， 用王水加热溶解高熵 合金后， 冷却， 用水定容得到母液； 取适量母液、 内标物和酸 性溶液混匀， 用水稀释定容得到样品溶 液。 9.根据权利要求8所述测定 高熵合金化学成分的分析方法， 其特征在于， 高熵合金和王 水的重量体积比为0.1g:8 ‑12ml； 优选地， 加热温度为70 ‑90℃； 优选地， 酸性溶液为盐酸或 王水； 每1ml样品溶 液中加入0.0 5‑0.1ml酸性溶液。 10.根据权利要求1 ‑9任一项所述测定高熵合金化学成分的分析方法， 其特征在于， 当 高熵合金为FeCoNiCrTi高熵 合金时， 用王水加热溶解高熵 合金， 然后加氢氟酸至溶解完全， 再加硼酸络合氟离子， 冷却， 用水定容得到母液； 取适量母 液、 内标物和酸性溶液混匀， 用水 稀释定容得到样品溶液； 优选地， 用王水加热至70 ‑90℃， 保温溶解高熵合金20 ‑30min； 优选 地， 高熵合金和王水的重量体积比为0.1g:8 ‑12ml； 优选地， 高熵合金和氢氟酸的重量体积 比0.1g:0.5 ‑1ml； 优选地， 酸性溶液为盐酸或王水； 每1ml样品溶液中加入0.05 ‑0.1ml酸性 溶液。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115266687 A 2一种测定高熵合金 化学成分的分析方 法 技术领域 [0001]本发明涉及高熵合金检测技术领域， 尤其涉及一种测定高熵合金化学成分的分析 方法。 背景技术 [0002]高熵合金(High ‑entropy alloys)简称HEA， 是由五种或五种以上等量或大约等量 金属形成的合金。 近年来， 高熵合金以其高强度、 高硬度、 耐磨耐腐蚀、 耐高温、 软磁性以及 抗辐射等等优良性能， 被称为合金材料界的 “新秀”， 尤其是在高温高压高速等极限环境下， 用高熵合金制造的金属零部件， 其力学性能显著优于其他合金材料， 因此在核工业、 发动机 工业、 海洋工程、 硬质刀具工业 等都具有广泛的应用前 景。 [0003]目前， 增材制造用高熵合金粉相关的检测标准尚未制定， 生产及各相关方多以钢 铁及合金化学分析方法(GB/T223所有部分)为参考， 对高熵合金中每个组分元素采用化学 法进行单独测定， 其过程不仅繁琐耗时， 且各组分之间化学干扰较大， 难以得到准确结果。 化学成分作为其关键性能检测指标不仅会影响增材制造工艺过程， 还会对最 终成型的坯体 显微组织、 力学性能等产生直接影响。 因此， 准确快速测定其化学 组成对高熵 合金粉的批量 化生产十分重要。 [0004]虽然目前已有将电感耦合等离子体发射光谱法用于合金元素的检测方法， 但是对 于普通合金来说， 除了基体元素外， 其他金属元素的含量较低， 在检测时基体元素会干扰检 测结果， 而低含量的金属元素一般相互干扰较少， 使用电感耦合等离子体发射光谱法检测 普通合金时的干扰较小； 而高熵合金中各元素的含量接近， 且含量较高， 在使用电感耦合等 离子体发射光谱法检测时， 各元素之间会存在较严重的相互干扰， 影响检测结果的准确性； 因此需要提供合 适分析方法， 减少干扰、 提高检测的准确性。 发明内容 [0005]基于背景技术存在的技术问题， 本发明提出了一种测定高熵合金化学成分的分析 方法， 本发 明可以同时快速检测高熵 合金中的多种元素， 且各元素间的干扰小， 检测结果的 准确性高。 [0006]本发明提出了一种测定高熵合金化学成分的分析方法， 使用电感耦合等离子体发 射光谱法进 行检测， 包括如下步骤： 配制含有内标物和高熵 合金的样品溶液， 采用内标标准 曲线法进行定量检测， 获得高熵合金中各 元素的含量； [0007]其中， 内标物为钇或铑； 高熵合金包括： FeCrAlCoNi高熵合金、 FeCoNiCrMn高熵合 金、 FeCoNiCrMo高熵合金、 F eCoCrNi高熵合金或F eCoNiCrTi高熵合金。 [0008]针对高熵合金中各元素的含量接近， 且含量均较高， 采用化学分析方法和电感耦 合等离子体发射光谱法检测时存在干扰较大， 检测不准确的问题； 发明人采用电感耦合等 离子体发射光谱法， 优化检测条件并按照内标标准 曲线法进行检测， 从而减少化学干扰和 物理干扰。说　明　书 1/14 页 3 CN 115266687 A 3