(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210764815.1 (22)申请日 2022.06.29 (71)申请人 北京化工大 学 地址 100029 北京市朝阳区北三环东路15 号 (72)发明人 吕超　管伟江　田明策　 (74)专利代理 机构 北京思海天达知识产权代理 有限公司 1 1203 专利代理师 张立改 (51)Int.Cl. G01N 21/64(2006.01) G01N 21/01(2006.01) C09K 11/65(2006.01) C09K 11/02(2006.01) (54)发明名称 一种用于同时检测半结晶聚合物中熔体流 动速率和球晶应力变化的方法 (57)摘要 一种用于同时检测半结晶聚合物中熔体流 动速率和球晶应力变化的方法， 属于荧光探针技 术领域和应力实时检测领域。 利用设计的微米尺 寸的荧光探针CD/SiO2， 通过其荧光变化响应半 结晶聚合物结晶过程中单球晶中应力大小的变 化， 并且通过荧光探针的三维流动响应 半结晶聚 合物结晶过程中熔体的流动， 从而实现对半结晶 聚合物结晶过程中单个球晶内部微观应力的变 化以及球晶外 部熔体流动速率的同时检测。 权利要求书2页 说明书5页 附图4页 CN 115219461 A 2022.10.21 CN 115219461 A 1.一种用于同时检测半结晶聚合物中熔体流动速率和球晶应力 变化的方法， 其特征在 于， 包括以下步骤： (1)制备荧 光探针CD/SiO2颗粒： (2)制备掺杂有CD/SiO2的半结晶聚合物薄膜， 包括以下合成步骤： 将半结晶聚合物粉末和CD/Si O2粉末在双辊混合器中加热混合一段时间， 以获得掺杂有 CD/SiO2的半结晶聚合物， 将 所得半结晶聚合物反复熔融并在热板上压制多次， 然后在室温 下冷却以获得掺杂有CD/SiO2的半结晶聚合物薄膜； (3)对单球晶中的应力变化以及球晶外 部熔体流动的观察和计算； 包括以下步骤： A、 先将掺杂有CD/Si O2颗粒的半结晶聚合物薄膜在高于 熔点温度下熔化一段时间， 以去 除形成的结晶结构； B、 然后将温度降低到低于熔点的温度， 保持一段的时间进行等温结晶， 在结晶过程中 利用激光共聚焦扫描显微镜(CLS M)进行实时拍照观 察， 得到一系列等温结晶过程中不同时 刻掺杂有CD/SiO2颗粒的半结晶聚合物薄膜照片； C、 通过使用灰度处理软件对 步骤B所拍摄照片(XY平面)中某一单球晶内CD/Si O2粒子的 荧光强度进行测量， 探究半结晶聚合物结晶过程某一个单球晶中应力大小随时间变化的变 化趋势即荧 光强度随时间变化的变化趋势； D在结晶开始时， 以步骤B 所拍摄半结晶聚合物照片(XY平面和YZ平面)中球晶外某一流 动的CD/SiO2粒子为坐 标原点， 建立三维坐标系， 以量化CD/SiO2颗粒在等温结晶过程中运动 的轨迹， 得到CD/SiO2颗粒沿X‑、 Y‑、 Z‑轴的位移， 并利用公式计 算CD/SiO2颗粒的流速V， 从而 得到熔体流动的速率， 实现对熔体流动的观察。 2.按照权利要求1所述的一种用于同时检测半结晶聚合物中熔体流动速率和球晶应力 变化的方法， 其特 征在于， 步骤(1)中荧 光探针CD/SiO2颗粒的制备包括以下步骤： CDs溶液的合成： 先将柠檬酸钠溶于去离子水中， 然后将获得的柠檬酸钠水溶液和氨水 添加到配备有聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中， 最后在180℃下进行8h的水热处理， 所得CDs 溶液呈黄 色， 并在4℃的冰箱中保持稳定数月； 优选每0.2000g柠檬酸钠对应12.25 mL去离子 水、 2.25mL氨水； 氨基化SiO2的合成： 将羟基化SiO2(250.0mg)和APTMS(1.0mL)分散在25.0mL甲苯中， 并 在60℃下反应24h， 之后过滤并用乙醇彻底洗涤以去除残余APTMS获得氨基化SiO2(白色粉 末)， 并在6 0℃下真空干燥12h； CD/SiO2的合成： 将氨基化SiO2粉末分散在去离子水中， 并超声处理一段时间， 然后， 将 CDs溶液逐滴添加到SiO2分散溶液中； 将混合溶液在室温下搅拌以获得白色沉淀。 离心一段 时间后， 用去离子水清洗白色沉淀物3次， 并在60℃下真空干燥； 优选每50.0mg氨基化SiO2 粉末对应10mL去离 子水、 200 μL CDs溶液。 3.按照权利要求1所述的一种用于同时检测半结晶聚合物中熔体流动速率和球晶应力 变化的方法， 其特 征在于， 步骤(2)中CD/SiO2粉末与半结晶聚合物的质量比为0.1％ ‑5％。 4.按照权利要求1所述的一种用于同时检测半结晶聚合物中熔体流动速率和球晶应力 变化的方法， 其特 征在于， 步骤(2)中掺杂有CD/SiO2的半结晶聚合物薄膜厚度为5 0‑200 μm。 5.按照权利要求1所述的一种用于同时检测半结晶聚合物中熔体流动速率和球晶应力 变化的方法， 其特征在于， 步骤(3)中， 步骤C中对等温结晶过程中CD/SiO2粒子探针的荧光权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115219461 A 2强度的定量， 使用的是 灰度处理软件包括Leica Application Suite X和ImageJ等软件。 6.按照权利要求1所述的一种用于同时检测半结晶聚合物中熔体流动速率和球晶应力 变化的方法， 其特征在于， 步骤(3)中， 步骤D中所述流速V的计算， 所用计算公式为V＝sqrt [(ΔX)2+(ΔY)2+(ΔZ)2]， 其中ΔX、 ΔY、 ΔZ分别为1分钟内CD/SiO2颗粒沿X‑、 Y‑、 Z‑轴的位 移。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115219461 A 3