(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210765742.8 (22)申请日 2022.06.30 (71)申请人 江苏核电有限公司 地址 222000 江苏省连云港市连云区宿城 街道核电南路90 00号 (72)发明人 李锋　胡海　苏凯　王旭初　 王良明　杨兴龙　 (74)专利代理 机构 核工业专利中心 1 1007 专利代理师 董和煦 (51)Int.Cl. G01N 1/28(2006.01) G01N 21/01(2006.01) G01N 21/33(2006.01) G05D 21/00(2006.01) (54)发明名称 一种甲基苯骈三氮唑的分析方法 (57)摘要 本发明属于冷却水检测与分析技术领域， 具 体涉及一种甲基苯骈三氮唑的分析方法。 本发明 包括如下步骤： 步骤1、 确定TTA的最大吸收波长； 步骤2、 根据步骤1确定的确定TTA的最大吸收波 长， 确定设备冷却水样品中TTA测量的pH值； 步骤 3、 调节设备冷却水样品的pH值至步骤2得到的pH 值， 测量设备冷却水样品中TTA浓度。 本发明提供 了TTA的最大吸收波动以及最佳pH条件， 同时选 择工作曲线的测量方式， 可快速、 准确的分析设 备冷却水中甲基苯骈三氮唑的浓度。 权利要求书1页 说明书4页 附图2页 CN 115219296 A 2022.10.21 CN 115219296 A 1.一种甲基苯骈三氮 唑的分析方法， 其特征在于： 包括如下步骤： 步骤(1)、 确定TTA的 最大吸收波长； 步骤(2)、 根据步骤(1)确定的确定TTA的最大吸收波长， 确 定设备冷却水样 品中TTA测量的pH值； 步骤(3)、 调节设备冷却水样品的pH值至步骤(2)得到的pH值， 测量设 备冷却水样品中T TA浓度。 2.根据权利要求1所述的甲基苯骈三氮唑的分析方法， 其特征在于： 所述步骤(1)中， 所 述TTA最大吸 收波长在 BTA最大吸 收波长+α 位波长和BTA最大吸 收波长+β 位波长之间。 3.根据权利要求2所述的甲基苯骈三氮唑的分析方法， 其特征在于： 所述步骤(2)中， 具 体包括如下步骤： 向所述设备冷却水样品中进行补水换水后， 测量TTA的最大吸收波长， 与步骤1中所述 TTA的最大吸收波长比较， 得到酸性环境会使TTA最大吸收波长的测量值偏小， 碱性环境会 使TTA最大吸 收波长的测量 值偏大； 向设备冷却水样品加入氢氧化钠溶液调 节pH实验， 当调 节设备冷却水样品pH值大于10 后， 设备冷却水样品的最大吸 收波长恢复至步骤(1)所述T TA的最大吸 收波长。 4.根据权利要求3所述的甲基苯骈三氮唑的分析方法， 其特征在于： 所述步骤(3)中， 具 体包括如下步骤： 步骤(3.1)： T TA标准溶 液的配制； 步骤(3.2)： 标准曲线的绘制； 步骤(3.3)： 测定设备冷却水样品的T TA含量。 5.根据权利 要求4所述的甲基苯骈三氮唑的分析方法， 其特征在于： 所述步骤(3.1)中， 所述TTA标准溶 液为每1mL含有0.1mgT TA。 6.根据权利 要求4所述的甲基苯骈三氮唑的分析方法， 其特征在于： 所述步骤(3.2)中， 分别移取0.0mL、 0.50mL、 2.00mL、 5.00mL、 10.00mL、 2 0.00mLTTA标准溶液于6个100mL的容量 瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀， 该系列溶液TTA的浓度分别为0.0mg/L、 0.5mg/L、 2.0mg/L、 5.0mg/L、 10.0mg/L、 2 0.0mg/L； 将上述溶液各倒入一只100mL烧杯中， 分别加入1mL氢氧化钠 溶液， 摇匀， 调节pH值至10以上； 使用分光光度计， 用1cm石英吸收池， 在278nm波长处， 以空 白溶液做参比测定吸光度； 以TTA的含量(mg/L)为横坐标， 相对应的吸光度为纵坐标， 绘制 标准曲线。 7.根据权利 要求4所述的甲基苯骈三氮唑的分析方法， 其特征在于： 所述步骤(3.3)中， 将经慢速滤纸过滤后的设备冷却水样品移取100 mL至烧杯中， 加入1mL氢氧化钠溶液， 摇匀， 调节pH值至10以上； 将摇匀后的试样直接置于1cm 的石英吸收池中， 以空白溶液做参比， 在 278nm处测定样 品的吸光度， 根据得到的吸光度， 在步骤(3.2)中的标准曲线中找到对应的 TTA的含量。 8.根据权利要求7所述的甲基苯骈三氮唑的分析方法， 其特征在于： 取平行测定结果的 算术平均值为测定结果， 两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1mg/L； 如不满足差值要 求， 重新开始步骤(3.2)。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115219296 A 2一种甲基苯骈三氮唑的分析方 法 技术领域 [0001]本发明属于冷却水检测与分析技术领域， 具体涉及一种甲基苯骈三氮唑的分析方 法。 背景技术 [0002]甲基苯骈三氮唑(TTA)与苯骈三氮唑(BTA)产品性能接近， 但是其具有抗氧化性 强、 缓蚀性能佳、 生产成本低等优点， 可配制成低浓度溶液， 广泛应用于铜与铜合金系统设 备的防腐。 现在， 部 分核电厂已在重要设备冷却水系统中使用了TTA与磷酸三钠、 钼酸钠、 亚 硝酸钠等一种或多种 试剂制备成的缓蚀产品用于防腐； 调研其他使用设备冷却水 的行业， 后续也有使用TTA类缓蚀产品的需求意向， 而准确测量冷却水系统中TTA的浓度， 是指导系 统加药调整、 控制系统腐蚀的先决条件。 因此， 建立T TA分析方法尤为必要。 [0003]查询国内的TTA的标准分析方法， 目前只有化工行业标准HG/T3925 ‑2014 《甲基苯 骈三氮唑》 中有一个分析方法。 该方法是通过重量法对产品的纯度分析， 并不适用于 冷却水 系统中溶解的TTA样 品的分析。 查询国外分析方法， 目前只有美国HACH公司制定的TTA分析 方法(UV Photolysis Method 1.0‑20.0mg/L TTA ‑Method 8079)， 原理为TTA经UV灯分解与 三氮唑试剂形成黄 色复合物进行测量(测量范围0 ‑10mg/L、 波长为425nm)， 是一种间接分析 方法， 而且在国内使用存在如下问题： 该方法会受到较高浓度的硼酸、 磷酸盐、 铜等可能存 在核电厂冷却水系统中的物质干扰； 该方法需要精确控制样品照射的时间在5分钟， 时间过 长或过短分析结果 都会偏低； 较直接测量波长的方法， 多个样品需要排队进行前 处理， 分析 周期长； 该方法采用裸露的紫外灯照射， 存在人员健康风险； 该方法需要采购三氮唑试剂包 (成分未知)、 专用紫外灯。 [0004]因此， 亟需提供一种甲基苯骈三氮唑的分析方法， 充分分析TTA测量的干扰原因， 确定TTA测量的最大吸收波动以及最佳pH条件， 通过标准曲线法直接 分析， 以达到快速准确 TTA浓度的目的。 发明内容 [0005]本发明的目的在于， 提供一种甲基苯骈三氮唑的分析方法， 提供了TTA的最大吸收 波动以及最佳pH条件， 同时选择工作曲线的测量方式， 可快速、 准确的分析设备冷却水中甲 基苯骈三氮唑的浓度。 [0006]本发明采用的技 术方案： [0007]一种甲基苯骈三氮唑的分析方法， 包括如下步骤： 步骤1、 确定TTA的最大吸收波 长； 步骤2、 根据步骤1确定的确定TTA的最大吸收波长， 确定设备冷却水样品中TTA测量的pH 值； 步骤3、 调节设备冷却水样品的pH值至步骤2得到的pH值， 测量设备冷却水样 品中TTA浓 度。 [0008]所述步骤1中， 所述TTA最大吸收波长在BTA最大吸收波长+α位波长和BTA  最大吸 收波长+β 位波长之间。说　明　书 1/4 页 3 CN 115219296 A 3