(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210763401.7 (22)申请日 2022.06.30 (71)申请人 西安交通大 学苏州研究院 地址 215123 江苏省苏州市工业园区独墅 湖高等教育区仁爱 路99号C幢110 (72)发明人 沈飞　郭伟昌　刘佳伟　 (74)专利代理 机构 西安通大专利代理有限责任 公司 6120 0 专利代理师 高博 (51)Int.Cl. G01N 21/84(2006.01) G01N 21/01(2006.01) G01N 27/406(2006.01) G01N 27/413(2006.01) G01N 27/416(2006.01) (54)发明名称 一种金属枝晶原位观察装置及其使用方法 (57)摘要 本发明公开了一种金属枝晶原位观察装置 及其使用方法， 包括透明的基底、 集流体层、 底座 和密封粘合材料， 基底与集流体层无缝紧贴， 基 底中间位置无集流体层， 基底和集流体层整体与 底座部分通过密封粘合材料进行密封。 本发明装 置结构简单， 操作简便， 可实现在常规环境下配 合光学显微镜原位观察金属电化学沉积过程及 枝晶的形成， 可应用不同金属或电解质体系， 适 用范围广。 权利要求书1页 说明书6页 附图2页 CN 115112655 A 2022.09.27 CN 115112655 A 1.一种金属枝晶原位观察装置， 其特征在于， 包括底座(3)， 底座(3)的内部设置有电解 液或固态电解质， 电解液或固态电解质的上方共平面设置有两块金属或金属和集流体， 两 块金属或金属和集流体间隔0.1～10mm设置组成对称或非对称微电池， 底 座(3)的上方设置 有基底(1)， 基底(1)的下侧设置有集流体层(2)， 集流体层(2)的一端与底座(3)连接， 另一 端与金属连接， 底座(3)的外侧与集 流体层(2)之间设置有密封粘合材 料(4)。 2.根据权利要求1所述的金属枝晶原位观察装置， 其特征在于， 基底(1)采用透明材料 制成， 透明材 料包括硅酸盐玻璃、 钢化玻璃、 石英、 陶瓷、 聚合物、 塑料或树脂 。 3.根据权利要求1所述的金属枝晶原位观察装置， 其特征在于， 集流体层(2)的厚度为 10nm～10 0 μm。 4.根据权利要求1所述的金属枝晶原位观察装置， 其特征在于， 集流体层(2)为具有良 好电子电导且不与所观测金属发生反应的金属， 石墨或石墨烯中的至少一种。 5.根据权利要求4所述的金属枝晶原位观察装置， 其特征在于， 金属包括金、 银、 铜、 铝 和锡。 6.根据权利要求1所述的金属枝晶原位观察装置， 其特征在于， 底座(3)的长度和宽度 在1～10cm之间， 采用玻璃、 石英、 陶瓷、 聚合物、 塑料或树脂制备而成。 7.根据权利要求1所述的金属枝晶原位观察装置， 其特征在于， 密封粘合材料(4)为普 通胶、 AB胶和树脂中的至少一种。 8.根据权利 要求1所述的金属枝晶原位观察装置， 其特征在于， 集流体层(2)与基底(1) 的连接方式包括电子束 蒸镀、 磁控溅射、 原子层沉积、 喷涂或粘合。 9.根据权利要求1所述的金属枝晶原位观察装置， 其特征在于， 电解液为有机和无机电 解液中的一种， 固态电解质包括液态电解质、 纯无机电解质、 聚合物电解质、 有机无机复合 电解质和凝胶电解质。 10.根据权利要求1所述的金属枝晶原位观察装置的使用方法， 其特征在于， 包括以下 步骤： S1、 将电解液或固态电解质置于底座内， 将待观察的两块金属或一块金属和一块集流 体共平面置于电解液或 固态电解质上， 两块金属或金属和集流体间隔设置组成对称或非对 称微电池； S2、 将附有集流体层的基底置于步骤S1的对称或非对称微电池上， 使集流体层与金属 保持接触， 采用光学显微镜对准基底上无集流体区域同时观察到两个平面放置的金属或一 块金属和一块集流体， 采用密封粘合材 料进行密封处 理； S3、 将外接电化学工作站分别连接集流体层两侧， 输入电压 ±10V， 电流 ±1A的电化学 信号， 同时用光学显微镜观察枝晶 的行为。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115112655 A 2一种金属枝晶原位观 察装置及其使用方 法 技术领域 [0001]本发明属于材料表征技术领域， 具体涉及 一种金属枝晶原位观察装置及其使用方 法。 背景技术 [0002]随着国家对能源结构的调整， 新能源(风能、 太阳能、 地热能等)的利用和开发越来 越受到重视。 这些新能源的收集方式一般都是以电能的形式被加以利用， 因此， 储能设备显 得尤为重要。 同时， 为节约资源， 保护环境， 国家 也在推行电动汽车代替燃油车的政 策。 为达 到上述目的， 电化学电源， 也称电池， 无疑是最佳选择。 其中锂离子电池由于其能量密度高， 循环寿命长等优势， 成为各类电池的首选。 但是目前的这种水平， 仍无法满足对高能量密度 的需求。 金属锂 具有最负的平衡电极电位和极高的比容量(3860mAh/g)， 是一种非常有前景 的负极材料。 同时锂 金属可以与固态电解质配合使用， 理论上可实现更高的能量密度。 但锂 负极存在一个严重的问题 ‑枝晶生长， 不管是在液态还是固态电解质中， 均会产生锂枝晶， 最终导致电池短路失效。 [0003]由于枝晶生长在电池内部发生， 所以很难直接对其进行直接观察表征， 大多还是 需要将电池拆开后进行观察研究， 但是这种方式可能会对枝晶的形貌或者结构造成破坏。 这就需要借助原位表征手段进行观察， 目前， 已知的原位观察方式主要有原位扫描电子显 微镜(SEM)， 原位透射电子显微镜(TEM)等， 但 这些装置复杂昂贵不易实现， 都是微观层次表 征， 而且电池结构和充放电条件 会受到限制， 与实际体系差异较大。 [0004]与之相比， 原位光学显微观察既简单又能够有效的对锂枝晶进行实时检测。 但是 由于金属锂、 电解质等在空气中非常不稳定， 如果仅在手套箱 等惰性气氛下观 察， 会受到很 多条件的限制， 难以对不同条件的影响进行探究。 发明内容 [0005]本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足， 提供一种金属枝晶 原位观察装置及其使用方法， 简单可靠， 成本低， 能够在常规条件下实时观察金属枝晶生长 过程。 [0006]本发明采用以下技 术方案： [0007]一种金属枝晶原位观察装置， 包括底座， 底座的内部设置有电解液或固态电解质， 电解液或 固态电解质的上方共平面设置有两块金属或金属和集流体， 两块金属或金属和集 流体间隔0.1～10 mm设置组成对称或非对称微电池， 底 座的上方设置有基底， 基底的下侧设 置有集流体层， 集流体层的一端与 底座连接， 另一端与金属连接， 底座的外侧与集流体层之 间设置有密封粘合材 料。 [0008]具体的， 基底采用透明材料制成， 透明材料包括硅酸盐玻璃、 钢化玻璃、 石英、 陶 瓷、 聚合物、 塑料或树脂 。 [0009]具体的， 集 流体层的厚度为10nm～10 0 μm。说　明　书 1/6 页 3 CN 115112655 A 3