ICS 71. 060. 01 G 10 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T23834.6—2009 硫酸亚锡化学分析方法 第6部分：铁含量的测定 邻菲啰啉分光光度法 Chemical analysis method for stannous sulfate- Part 6:Determination of iron content- 1, 10-Phenanthroline spectrophotometry 2009-05-18发布 2010-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 23834.6—2009 前言 GB/T23834—2009《硫酸亚锡化学分析方法》分为六个部分： 第1部分：硫酸亚锡含量的测定重铬酸钾滴定法 第2部分：盐酸不溶物的测定重量法 第3部分：碱金属及碱土金属硫酸盐总量的测定 重量法 一第4部分：铅、铜含量的测定火焰原子吸收光谱法 一第5部分：砷含量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 一第6部分：铁含量的测定邻菲啰啉分光光度法 本部分为GB/T23834的第6部分。 本部分由中国石油和化学工业协会提出。 本部分由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本部分负责起草单位：柳州华锡集团有限责任公司、中海油天津化工研究设计院、云南锡业集团有 限责任公司、精细化学品集团有限公司。 本部分主要起草人：林文霜、叶素娟、刘幽若、夏俊玲、张红玲、何莹莹。 本部分为首次发布。 I GB/T23834.6—2009 硫酸亚锡化学分析方法 第6部分：铁含量的测定 邻菲啰琳分光光度法 1范围 本部分规定了邻菲啰嘛（1，10-菲啰，二氮杂菲）分光光度法测定硫酸亚锡中铁含量测定的分析方 法原理、分析步骤和结果计算。 本部分适用于硫酸亚锡中铁含量的测定。测定范围：0.001%~0.050%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T23834的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602—2002，ISO6353-1:1982,NEQ） GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603—2002,ISO6353-1:1982， NEQ) GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987,MOD） HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3方法原理 试料以盐酸、过氧化氢溶解，试料中的铁离子在酸性条件下用盐酸羟胺还原成亚铁离子，加人酒石 物，此络合物符合朗伯-比尔定律；于分光光度计波长510nm处测量其吸光度，计算获得铁含量。 4安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤或眼睛上应立 即用水冲洗，严重者应立即治疗 5一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三 级水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T602、GB/T603或 HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。 6试剂 6.1盐酸； 6.2过氧化氢（30%）； 6.3盐酸溶液：1+19； 1 GB/T23834.6—2009 6.4 氨水溶液：2+1； 6.5 酒石酸溶液：400g/L； 6.6乙二胺四乙酸二钠（EDTA)溶液:25g/L； 6.7盐酸羟胺溶液：100g/L; 6.8对硝基酚溶液：0.5g/L； 6.94 邻菲啰啉溶液（1，10-菲啰啉，二氮杂菲）：2.5g/L； 摇匀。 6.10铁标准溶液：1mL溶液含铁（Fe)0.010mg； 用移液管移取10.00mL按HG/T3696.2要求配制的铁标准溶液或按GB/T602的方法直接配制 的铁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。［1mL溶液含铁（Fe)0.10mg]。该溶 液不限使用期。 用移液管移取上述铁标准溶液10.00mL置于100mL容量瓶中，加人2mL盐酸（6.1），用水稀释 至刻度，摇匀。该溶液现用现配。 7仪器、设备 分光光度计：带有3cm比色皿。 8分析步骤 8.1工作曲线的绘制 8.1.1移取0.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL铁标准溶液，分别置于一组 100mL烧杯中。 8.1.2加人5mL酒石酸溶液，2mL乙二胺四乙酸二钠溶液。每加人一种试剂均需摇匀。 8.1.3加2滴对硝基酚溶液，用氨水中和至试液呈微黄色，再加盐酸溶液（6.3）至使黄色消失，加入 2mL盐酸羟胺溶液、5mL邻菲啰啉溶液，摇匀，将溶液全部转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 8.1.4用分光光度计中的3cm比色皿，以水作为参比，于波长510nm处测量其吸光度，以铁的质量为 横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 8.2试验溶液的制备 8.2.1称取约2.00g试样，精确至0.001g，置于100mL烧杯中，加人6mL盐酸（6.1）溶解完全后， 全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时干过滤）。 8.2.2用移液管移取20mL上述试验溶液，置于100mL烧杯中。滴加过氧化氢至有小气泡，在电炉 上小心蒸发至溶液剩约3mL，冷却。加人5mL酒石酸溶液，2mL乙二胺四乙酸二钠溶液。每加人一 种试剂均需摇匀。 8.3空白试验溶液的制备 在100mL烧杯中，加人20mL水、1.2mL盐酸（6.1)，以下操作按8.2.2从"滴加过氧化氢至有小 气泡，”开始进行操作。 8.4测定 和至试液呈微黄色，再滴加盐酸溶液（6.3）至黄色消失，加人2mL盐酸羟胺溶液、5mL邻菲啰啉溶液， 用水稀释至刻度，摇匀。放置15min。 将上述试验溶液移入3cm比色血中，以水作为参比，用分光光度计于波长510nm处测量其吸光 度，从工作曲线上查出相应的铁的质量。 2 GB/T 23834.6—2009 分析结果的计算 铁含量以铁（Fe）的质量分数w计，数值以%表示，按式（1)计算： mi-mo =m X100 ...(1) m×20/100×1000 式中： 从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）； 从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）； m. 试料的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定算术平均值为测定结果，两次平行测定结果得绝对差值应不大于0.0005%。 SIC