ICS 71. 060. 01 G 10 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 23834.2—2009 硫酸亚锡化学分析方法 第2部分：盐酸不溶物的测定 重量法 Chemical analysis method for stannous sulfate- Part 2:Determination of insoluble substance in hydrochloric acid- Gravimetric method 2010-02-01实施 2009-05-18发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T23834.2—2009 前言 GB/T23834一2009《硫酸亚锡化学分析方法》分为六个部分： 第1部分：硫酸亚锡含量的测定重铬酸钾滴定法 第2部分：盐酸不溶物的测定重量法 第3部分：碱金属和碱土金属硫酸盐总量的测定 重量法 一第4部分：铅铜含量的测定火焰原子吸收光谱法 一第5部分：砷含量的测定法二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 一第6部分：铁含量的测定邻菲啰啉分光光度法 本部分为GB/T23834的第2部分。 本部分由中国石油和化学工业协会提出。 本部分由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本部分负责起草单位：精细化学集团有限公司、云南锡业集团有限责任公司、中海油天津化工研究 设计院。 本部分主要起草人：王宙晖、何莹莹、海兰、郭凤鑫、刘幽若 本部分为首次发布。 1 GB/T23834.2—2009 硫酸亚锡化学分析方法 第2部分：盐酸不溶物的测定重量法 1 范围 本部分规定了硫酸亚锡中盐酸不溶物含量的测定分析方法原理、安全提示、一般规定、试剂、仪器、 分析步骤和结果计算。 本部分适用于硫酸亚锡中盐酸不溶物含量的测定。测定范围：0.001%～0.05%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T23834的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版本均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达 成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603—2002,ISO6353-1:1982， NEQ) HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3方法原理 硫酸亚锡是可溶性盐，但是二价锡离子极易水解生成氢氧化亚锡[Sn（OH)2Kβ=1.4X10-2］，因 而用盐酸溶解，经过滤，洗涤，烘干，获得盐酸不溶物的含量。 4安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤或眼睛上应立即用水 冲洗，严重者应立即治疗。 5一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三 级水。试验中所用制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T603或HG/T3696.3之规定制备。 6试剂 6.1盐酸； 6.2盐酸溶液：2+1； 6.3硝酸银溶液：10g/L。 7仪器、设备 7.1玻璃砂埚：砂芯孔径为5μm～15μm。 玻璃砂埚应经常用1十1盐酸煮沸15min~30min，再用自来水冲洗干净，用三级水冲洗三遍后， 再浸在三级水中煮沸15min后，趁热抽滤，于105℃土2℃下干燥至恒重。 1 GB/T 23834.2—2009 7. 2 电热恒温于燥箱：控制温度105℃土2℃。 8 分析步骤 称取约20g试样，精确至0.01g，置于盛有20mL盐酸（6.1）的250mL烧杯中溶解，加水稀释至 50mL，加热煮沸。趁热用已在105℃土2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂埚过滤，残渣分别以5mL 盐酸溶液（6.2）洗涤5次，再用约200mL热水洗至无氯离子为止（用硝酸银溶液检查）。将盛有盐酸不 溶物的玻璃砂埚于105℃士2℃下干燥至质量恒定。 分析结果的表述 9 盐酸不溶物的质量分数用表示，数值以%表示，按式（1）计算： mi-m² ×100 = m .......(1) m 式中： ml一一玻璃砂埚及盐酸不溶物的质量的数值，单位为克（g)； mz 玻璃砂的质量的数值，单位为克（g)； 试样的质量的数值，单位为克（g）。 ut 所得结果表示至3位小数。若盐酸不溶物含量（质量分数）小于0.010%时，表示至4位小数 取两次平行测定算术平均值为测定结果，两次测定结果的绝对差值应不大于0.001% 2 GB/T 23834.2—2009 7. 2 电热恒温于燥箱：控制温度105℃土2℃。 8 分析步骤 称取约20g试样，精确至0.01g，置于盛有20mL盐酸（6.1）的250mL烧杯中溶解，加水稀释至 50mL，加热煮沸。趁热用已在105℃土2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂埚过滤，残渣分别以5mL 盐酸溶液（6.2）洗涤5次，再用约200mL热水洗至无氯离子为止（用硝酸银溶液检查）。将盛有盐酸不 溶物的玻璃砂埚于105℃士2℃下干燥至质量恒定。 分析结果的表述 9 盐酸不溶物的质量分数用表示，数值以%表示，按式（1）计算： mi-m² ×100 = m .......(1) m 式中： ml一一玻璃砂埚及盐酸不溶物的质量的数值，单位为克（g)； mz 玻璃砂的质量的数值，单位为克（g)； 试样的质量的数值，单位为克（g）。 ut 所得结果表示至3位小数。若盐酸不溶物含量（质量分数）小于0.010%时，表示至4位小数 取两次平行测定算术平均值为测定结果，两次测定结果的绝对差值应不大于0.001% 2