ICS 71. 060. 01 G 10 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T23845—2009 无机化工产品中 溴化物测定通用方法 Inorganic chemicals for industrial use-General method for the determination of bromide 2009-05-18发布 2010-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T23845—2009 前言 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准主要起草单位：多氟多化工股份有限公司、中海油天津化工研究设计院。 本标准主要起草人：王建萍、施秀华、高鹏。 本标准为首次发布。 1 GB/T23845—2009 无机化工产品中 化物测定通用方法 1范围 本标准规定了无机化工产品中漠化物测定通用方法的方法提要、分析步骤和结果计算 本标准适用于无机化工产品中微量溴化物的测定。检测范围为1μg/mL～4μg/mL（以Br计）。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987.MOD） HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3方法提要 在微酸性介质中，氯胺T将漠化物氧化为游离漠，漠再与酚红反应生成四漠酚红，其颜色随漠化物 含量的增大呈黄绿色至紫色。在一定浓度范围内，吸光度与溴化物含量成正比 4安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水 冲洗，严重者应立即治疗。 5一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的三 级水。 试验中所需杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、 HG/T3696.3之规定制备。 6试剂 6.1乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH=4~5。 6.2酚红溶液：0.24g/L； 配制：称取0.024g酚红和0.12g碳酸钠，用水溶解，稀释至100mL。 6.3氯胺T溶液:2g/L； 配制：称取0.20g氯胺T[对甲苯磺酰氯胺钠溶于水中，稀释至100mL。贮于棕色瓶中，冷藏保 存。保存期不超过一周。 6.4硫代硫酸钠溶液：25g/L。 6.5溴化物标准使用液I：1mL溶液含溴（Br)0.010mg，临用时配制； 配制：用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的溴化物标准溶液置于100mL容量瓶中，加 1 GB/T23845—2009 水稀释至刻度，摇匀。此溶液应在使用当天配置。 6.6溴化物标准使用液Il：1mL溶液含溴（Br)0.001mg，临用时配制； 配制：移取10.0mL溴化物标准储备液置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液应 在使用当天配置。 7仪器 分光光度计：带有光程为1cm的比色皿。 8分析步骤 8.1试验溶液的制备 按产品标准的规定取样并制备试验溶液。 8.2测定 移取10.00mL试验溶液于25mL容量瓶中，加入0.50mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，3滴酚红溶液 摇匀。准确加入0.40mL氯胺T溶液，立即摇匀。1min后（准确计时），加入0.40mL硫代硫酸钠溶 液，摇匀，使溶液脱氯。用水稀释至刻度，摇匀。放置5min，以试剂空白为参比，于590nm波长处，使 用1cm比色皿，测量其吸光度。 8.3工作曲线绘制 移取溴化物标准使用液Il0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL， 移取溴化物标准使用液I1.20mL、1.40mL、1.60mL、1.80mL、2.00mL于一系列25mL容量瓶中， 用水稀释至10mL，摇匀。以下操作从“加人0.50mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，.”开始，到..，测 量其吸光度”为止。以容量瓶中溴化物的含量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 9结果计算 9.1溴化物含量以溴化物（Br-）的浓度β计，按式（1)计算： m X 10-3 ...(1) d 式中： β——试验溶液中溴化物的浓度的数值，单位为克每升（g/L)； m一一从工作曲线上查得的容量瓶中溴化物的质量的数值，单位为毫克（mg）； V- 一所取试验溶液的体积的数值，单位为升（L）。 9.2溴化物含量以溴化物（Br-）的质量分数w计，数值以%表示，按式（2)计算： miX10-3 X100 ..(2 ) = (A/ A) ×u 式中： mi一一从工作曲线上查得的被测溶液中溴化物的质量的数值，单位为毫克（mg）； m—试料的质量的数值，单位为克(g)； Vi一一移取的试验溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； V一一8.1条配制的试验溶液的总体积的数值，单位为毫升（mL）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值见相应产品标准的规定 2 GB/T23845—2009 水稀释至刻度，摇匀。此溶液应在使用当天配置。 6.6溴化物标准使用液Il：1mL溶液含溴（Br)0.001mg，临用时配制； 配制：移取10.0mL溴化物标准储备液置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液应 在使用当天配置。 7仪器 分光光度计：带有光程为1cm的比色皿。 8分析步骤 8.1试验溶液的制备 按产品标准的规定取样并制备试验溶液。 8.2测定 移取10.00mL试验溶液于25mL容量瓶中，加入0.50mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，3滴酚红溶液 摇匀。准确加入0.40mL氯胺T溶液，立即摇匀。1min后（准确计时），加入0.40mL硫代硫酸钠溶 液，摇匀，使溶液脱氯。用水稀释至刻度，摇匀。放置5min，以试剂空白为参比，于590nm波长处，使 用1cm比色皿，测量其吸光度。 8.3工作曲线绘制 移取溴化物标准使用液Il0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL， 移取溴化物标准使用液I1.20mL、1.40mL、1.60mL、1.80mL、2.00mL于一系列25mL容量瓶中， 用水稀释至10mL，摇匀。以下操作从“加人0.50mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，.”开始，到..，测 量其吸光度”为止。以容量瓶中溴化物的含量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 9结果计算 9.1溴化物含量以溴化物（Br-）的浓度β计，按式（1)计算： m X 10-3 ...(1) d 式中： β——试验溶液中溴化物的浓度的数值，单位为克每升（g/L)； m一一从工作曲线上查得的容量瓶中溴化物的质量的数值，单位为毫克（mg）； V- 一所取试验溶液的体积的数值，单位为升（L）。 9.2溴化物含量以溴化物（Br-）的质量分数w计，数值以%表示，按式（2)计算： miX10-3 X100 ..(2 ) = (A/ A) ×u 式中： mi一一从工作曲线上查得的被测溶液中溴化物的质量的数值，单位为毫克（mg）； m—试料的质量的数值，单位为克(g)； Vi一一移取的试验溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； V一一8.1条配制的试验溶液的总体积的数值，单位为毫升（mL）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值见相应产品标准的规定 2