ICS 77. 120. 99 H63 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 23368.1—2009 偏钨酸铵化学分析方法 第1部分：水不溶物量的测定 称量法 Methods for chemical analysis of ammonium metatungstate- Part 1:Determination of water insoluble content- Gravimetric analysis 2009-03-19发布 2010-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 23368.1—2009 前言 GB/T23368《偏钨酸铵化学分析方法》分为两个部分： 第1部分：水不溶物量的测定称量法； 第2部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法 本部分为第1部分。 本部分的附录A为规范性附录。 本部分由中国有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由赣州华兴钨制品有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分主要起草人：王长基、张倩、方宣如、危玲、张云霞、赖剑。 GB/T 23368.1—2009 偏钨酸铵化学分析方法 第1部分：水不溶物量的测定称量法 1范围 GB/T23368的本部分规定了偏钨酸铵中水不溶物量的测定方法。 本部分适用于偏钨酸铵中水不溶物量的测定，测定范围为0.0025%～2%。 2方法提要 试料用水溶解，过滤分离其不溶物，干燥后的质量值即为水不溶物量。 3试剂与材料 3.1蒸馏水（或去离子水），控制在25℃土5℃。 3.2玻璃砂芯锅：G4。 4试样 偏钨酸铵样品无需经过特殊处理，可直接用于分析。 5分析步骤 5.1试料 按表1称取试样，精确到0.01g。 表 1 偏钨酸铵牌号 试料量/g AMT-P 71.4 STAC AMT-J 79.3 5.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值， 5.3测定 5.3.1将试料（5.1)溶于70mL80mL蒸馏水（或去离子水）（3.1）中，待溶解清亮后，移人100mL 容量瓶中，用蒸馏水（或去离子水）（3.1)稀释至刻度，摇匀。 涤，直至洗涤后的水中不含钨为止（以硫氢酸盐显色法检验，见附录A）。将砂芯放人105℃~ 110℃恒温干燥箱中保温1h，取出后置于干燥器中冷却至室温，称量。再放入105℃～110℃恒温干 燥箱中保温30min，取出后置于干燥器中冷却至室温，称量。重复此操作至恒量。 6分析结果的计算 水不溶物的质量分数以W计，数值以%表示，按公式（1)计算： m =mo × 100 =1m :(1) m 1 GB/T 23368.1—2009 式中： mi 干燥后试料与砂芯埚的质量，单位为克（g）； 玻璃砂芯埚的质量，单位为克（g）； m 试料的质量，单位为克（g）。 精密度 7 7. 1. 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表2数据采用线 性内插法求得。 表 2 水不溶物的质量分数/% 0.003 20 0.230 1.790 重复性限(r)/% 0.00043 0.021 0.094 7. 2 允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表3所列允许差。 表 3 水不溶物的质量分数/% 允许差/% 0. 002 5~0. 050 0 0. 000 8 >0. 050 0~0.100 0.012 >0.1000.300 0.040 >0.300~0.500 0.070 >0.500~1.00 0.10 >1.00~2.00 0.15 质量保证和控制 8 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核 GB/T23368.1—2009 附录A （规范性附录） 硫氰酸钾显色法检验滤液中的钨 A.1方法提要 A. 2 2所用试剂 A.2. 1 硫氰酸钾溶液（350g/L)。 A.2.2 三氯化钛-盐酸混合液：移取0.5mL三氯化钛溶液（150g/L），用盐酸（2十3）稀释至100mL， 混匀。用时现配。 A.3 检验步骤 量取10mL滤液于50mL比色管中，加人2mL硫氰酸钾溶液（A.2.1），以三氯化钛-盐酸混合液 稀释至刻度。若溶液呈黄绿色，则有钨存在。