UDC628.512:543.062 z15 中华人民共和国国家标准 GB/T15504—1995 水质 ，二硫化碳的测定 二乙胺乙酸铜分光光度法 Water quality--Determination of carbon disulfideDiethylamine cupric acetate spectrophotometric method 1995-03-15发布 1995-08-01实施 家环境 保 护局 发布 I家技术 蓝 督局 中华人民共和国国家标准 水质二硫化碳的测定 二乙胺乙酸铜分光光度法 GB/T 15504-1995 Water quality--Determination of carbon disulfide--Diethylamine cupric acetate spectrophotometric method 1主题内容与适用范围 1.1主题内容 本标准规定了测定工业废水中二硫化碳的二乙胺乙酸铜分光光度法。 1.2适用范围 1.2.1本方法适用于橡胶、化纤、化工原料等行业排放废水中二硫化碳的测定。 1.2.2测定范围：当取样100mL，采用1cm比色血时，测定范围为0.045～1.46mg/L。 1.2.3干扰和消除：采用曝气法将二硫化碳从水样中分离出来，如水样中存在硫化氢，可用乙酸铅溶液 吸收，除去干扰。 2原理 在铜盐的存在下,二硫化碳与二乙胺作用，生成黄棕色的二乙氮基二硫代甲酸铜,在430 nm波长 处分光光度计测定，反应式如下： CS, +2NH(C,H,)2 --(C,H,),N-CS,H · NH(C,H,)2 2[(C,H,),N-CS-SH · NH(C,H,),J+Cu(CH,COO)2→[(C,H,)2N-CS+S],Cu+2CH,COOH +2NH(C,H,)2 3试剂 分析中使用的试剂均为符合国家标准的分析纯试剂蒸馏水或去离子水。 3.1乙酸铅溶液：称取10g乙酸铅[Pb(CHCOO)，·3H,O]溶于90mL蒸馏水中，加入5mL冰乙酸和 10 mL丙三醇，充分混匀。 3.2吸收液：称取10mg乙酸铜[Cu(CH,COO)，·H,O]置于50mL小烧杯中，加入少量无水乙醇，用 玻璃棒搅拌，溶解后移入500mL容量瓶内，用无水乙醇洗烧杯2～3次，洗液全部并入容量瓶内，加入 5mL三乙醇胺，充分混合，再加2mL二乙胺，用无水乙醇稀释至刻度，混勾后贮于冰箱2～5℃保存。 3.3二硫化碳标准贮备液：于25mL容量瓶中先加入约10mL无水乙醇，盖紧瓶塞，放在分析天平上 准确称重，然后加入1～2滴分析纯二硫化碳，迅速塞紧，再次称重，用无水乙醇稀释至刻度，摇勾，按差 减法计算二硫化碳标准储备液浓度，贮于冰箱2～5℃保存。 3.4二硫化碳标准液：将二硫化碳标准储备液，用无水乙醇稀释为100μg/mL临用前配制。 国家环境保护局1995-03-15批准 1995-08-01实施 1 GB/T15504—1995 4仪器 4.1具塞比色管：10mL带刻度，经校正。 4.2气泡式吸收管：大型（高225mm，支管阔80mm）。 4.3洗气瓶：250mL。 4.4气体流量计。 4.5抽气泵。 4.6分光光度计：备1cm的吸收池。 4.7 分析天平:感量 0. 1 mg。 4.8玻璃量器：经校正的容量瓶，移液管。 5样品 5.1样品的采集：水样采集在250mL具磨口玻璃塞的小口玻璃瓶，采样时采样并浸于水面下20~～ 30cm，使水从底部上升溢出瓶口，塞上玻璃磨口瓶盖，不使瓶内有气泡，尽量防止曝气。 5.2样品的保存：采集好的样品，应立即分析，如需暂缓分析，一定要放置2～5℃保存，保存期二天。 6 测定步骤 6.1曝气吸收装置 采用全玻璃器皿按图1程序安装，接口处用硅橡胶管连接使两头玻璃管相接触。 6.2绘制校准曲线 在八套气吸收装置洗气瓶中，分别加入100mL蒸馏水和100μg/mL二硫化碳标准液：0.00， 一个采样管内加入10mL乙酸铅溶液，第二个采样管内加入10mL二硫化碳吸收液，连接抽气泵，气体 流量计，控制流速100mL/min左右，曝气1h。将吸收液移入10mL具塞比色管，定容。 6.3分光光度测定 在波长430nm下，以无水乙醇作参比，用1cm吸收池，测定具塞比色管内吸收液的吸光度。 将 6.2系列校准液测得的吸光度A.值扣除试剂空白(零浓度)的吸光度A.值，得到校正吸光度 A.，以校正吸光度A.为纵坐标，以二硫化碳含量W（μug）为横坐标绘制校准曲线，或用最小二乘法计算 回归方程，浓度“零”，不参于计算，得 A, = bW + a (1) 6.4试样测定 取100mL水样于洗气瓶中，（如水样中二硫化碳含量较高，可用蒸馏水稀释）按图1连接好气吸 收装置，以下步骤按6.1条和6.2条进行分光光度测定。 6.5空白试验 取100mL蒸馏水于洗气瓶中，连接好曦气装置，按 6.1条和6.2条进行处理。 GB/T155041995 洗气瓶 U (2) (1 ) 图1曝气吸收装置 7 计算 7.1计算公式 样品中二硫化碳的吸光度A.用式（2)计算。 A = A, -- Ab (2) 式中：A。--样品吸光度； Ap——空白吸光度。 样品中二硫化碳含量W（ug）可从曲线查得，也可按式（3)计算。 (A, -a) W= .(3) b 样品中二硫化碳浓度C(mg/L)用式(4)计算。 W C= (4 ) V. 式中:V.- 一样品体积，mL。 8精密度和准确度 经五个实验室分析135.2mg/L二硫化碳统一样品，重复性标准偏差为3.32mg/L重复性变异系 数为2.44%，再现性标准偏差为3.28mg/L，再现性变异系数为2.41%，加标回收率92%~103%。 附加说明： 本标准由国家环境保护局规划标准处提出。 本标准由上海市环境保护科学研究院负责起草。 本标准主要起草人朱心。 本标准由中国环境监测总站负责解释。 3 GB/T155041995 洗气瓶 U (2) (1 ) 图1曝气吸收装置 7 计算 7.1计算公式 样品中二硫化碳的吸光度A.用式（2)计算。 A = A, -- Ab (2) 式中：A。--样品吸光度； Ap——空白吸光度。 样品中二硫化碳含量W（ug）可从曲线查得，也可按式（3)计算。 (A, -a) W= .(3) b 样品中二硫化碳浓度C(mg/L)用式(4)计算。 W C= (4 ) V. 式中:V.- 一样品体积，mL。 8精密度和准确度 经五个实验室分析135.2mg/L二硫化碳统一样品，重复性标准偏差为3.32mg/L重复性变异系 数为2.44%，再现性标准偏差为3.28mg/L，再现性变异系数为2.41%，加标回收率92%~103%。 附加说明： 本标准由国家环境保护局规划标准处提出。 本标准由上海市环境保护科学研究院负责起草。 本标准主要起草人朱心。 本标准由中国环境监测总站负责解释。 3