ICS 71. 100. 60 Y 41 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T14458—2013 代替GB/T14458—1993 香花浸膏检验方法 Method for inspection of flower concrete 2013-09-06发布 2014-02-15实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T14458—2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T14458—1993《香花浸膏检验方法》。与GB/T14458—1993相比，主要变化 如下： 增加了试验报告的相关内容（见第9章）。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257)归口。 本标准起草单位：上海香料研究所、广西产品质量监督检验研究院、天津市产品质量监督检测技术 研究院 本标准主要起草人：徐易、刘培杰、王萍、曹怡、莫佳琳、赵伏生。 本标准于1993年6月首次发布，本次为第一次修订。 I GB/T14458—2013 香花浸膏检验方法 1范围 本标准规定了检验香花浸膏色泽、香气、熔点、酸值、酯值和净油含量的方法。 本标准适用于用香花规格的石油醚浸提香花制成的浸膏的分析。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T14454.2香料香气评定法 GB/T14454.14香料标准溶液、试液和指示液的制备 3色泽的检定 用内径约4mm、长为60mm的无色玻璃管插入样品瓶中取浸膏约30mm高，在白色背景下观察 其色泽。 4香气的评定 按GB/T14454.2的规定。 5熔点的测定 5.1仪器 5.1.1烧杯：250mL。 5.1.2温度计：30℃～80℃。经校正并具有0.1℃或0.2℃分刻度。 5.1.3毛细管：长约100mm，内径0.9mm~1.1mm、管壁厚0.10mm~0.15mm的中性硬质玻璃 管，两端开口。 5.1.4搅拌器：用玻璃棒或不锈钢丝，一端弯曲成环，直径约为40mm。或用磁力搅拌器 5.2操作步骤 在尽可能低的温度（60℃以下）下，将试样熔化搅匀后，吸人两端开口的毛细管（5.1.3）中，使试样 在管中高度为10mm。在10℃或10℃以下放置24h，必要时可置于冰浴中冷却2h以上。待完全凝 固后，将毛细管紧缚在温度计（5.1.2）上，毛细管存样部分之下端应位于温度计水银球的中部。 将温度计和毛细管浸入盛有传温液的烧杯（5.1.1）中，管底距杯底约20mm~30mm，管中存样部 分上端在液面下10mm。放入搅拌器（5.1.4），将传温液加热并不断搅拌，使温度均匀上升，在达到预 1 GB/T14458—2013 期熔点以下5℃时，调节升温速率，使每分钟升高0.5℃～1.0℃。当试样在毛细管中开始上升时的温 度即为熔点。 平行试验结果的允许差为0.3℃。 注：用预经煮沸并冷却到室温的蒸馏水作传温液。 6 酸值的测定 6.1试剂 所用试剂均为分析纯试剂，水为蒸馏水或纯度相当的水。制备方法除特别规定外，应按 GB/T14454.14执行。 6.1.1中性95%（体积分数）乙醇与甲苯混合溶剂（1：1）：取等体积95%（体积分数）乙醇与甲苯混合 后中和之。 6.1.2氢氧化钠（或氢氧化钾）标准溶液，c(NaOH或KOH)=0.1mol/L。 6.1.3酚酞指示液。 6.2仪器 6.2. 1 锥形瓶：250mL。 6. 2. 2 滴定管：25mL~50mL。 SAC 6.3操作步骤 称取预经在60℃以下熔融的试样1.5g~2.0g（精确至0.0002g）于锥形瓶（6.2.1)中，加50mL 乙醇与甲苯混合溶剂（6.1.1），置水浴上温热溶解，取下在室温冷却，加5~10滴酚酸指示液（6.1.3），用 氢氧化钠（或氢氧化钾）标准溶液（6.1.2）滴定至粉红色呈现并持续30s不褪色即为滴定终点。 6.4计算 按式(1)计算酸值： ·(1) m 式中： AV 酸值； V 滴定试样所耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； c 氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 56. 1 氢氧化钾的相对分子质量； 试样的质量，单位为克（g）。 m 平行试验结果的允许差为0.5。 注：色泽较深的浸膏如白兰浸膏等，滴定终点如不明显，可用酸度计（pH计），滴定至pH为9.0或适当减少称样量。 7酯值的测定 7.1试剂 所用试剂均为分析纯试剂，水为蒸馏水或纯度相当的水。制备方法除特别规定外，应按 2 GB/T14458—2013 GB/T14454.14执行。 7.1.1中性95%（体积分数）乙醇与甲苯混合溶剂（1：1）：制备同6.1.1。 7.1.2氢氧化钾乙醇溶液c(KOH)=0.5mol/L。 7. 1.3 盐酸标准溶液，c(HCI)=0.5mol/L。 7. 1. 4 酚酞指示液。 7.2 仪器 7.2. 1 锥形瓶：250mL。 7.2. 2 滴定管：50mL。 7.2. 3 冷凝管：400mL，直形。 7.2.4移液管：25mL。 7. 3 操作步骤 SAG 称取预经在60℃以下熔化搅匀的试样1.5g～2.0g（精确至0.0002g）于锥形瓶（7.2.1)中，加50mL 乙醇与甲苯混合溶剂（7.1.1）溶解之，再用移液管准确地加入25mL氢氧化钾乙醇溶液（7.1.2），接上 冷凝管，置于沸水浴上回流1h。取下，冷却至室温。加510滴酚酰指示液（7.1.4），用盐酸标准溶液 （7.1.3)滴定至粉红色消失为止，同时不加试样按上述操作步骤进行空白试验。 7.4计算 按式（2)计算酯值： .(2) m 式中： EV 酯值； V. 空白试验所耗盐酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； Vi 滴定试样所耗盐酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； c 56.1—— 氢氧化钾的相对分子质量； 试样的质量，单位为克（g）； m AV 酸值。 平行试验结果的允许差为：酯值在50以下为1；酯值在50～100为2；酯值在100以上为3。 注：如果皂化后色泽较深，则可用酸度计（pH计）滴定至pH为9.0；或在滴定前加蒸馏水30mL，空白试验加水量 相同。 8净油含量的测定 8.1试剂 8.1.1无水乙醇：分析纯。 8.2仪器 8. 2. 1 温度计：0℃~100℃。 3