ICS 83.040.10 G 35 中华人民共和国国家标准 GB/T 34247.2—2018 异丁烯-异戊二烯橡胶（IIR）不饱和度的 测定第2部分：核磁共振氢谱法 Determination of the unsaturation of isobutene-isoprene rubber- Part 2: H-NMR method 2019-11-01实施 2018-12-28发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T34247.2—2018 前言 GB/T34247《异丁烯-异戊二烯橡胶（IIR）不饱和度的测定》分为两个部分： 第1部分：碘量法； 一第2部分：核磁共振氢谱法 本部分为GB/T34247的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国石油和化学工业联合会提出。 本部分由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会（SAC/TC35）归口。 本部分起草单位：中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院、中国石油化工股份有限公司北 股份有限公司石油化工研究院。 本部分主要起草人：卜少华、吴春红、罗俊杰、黄铃、于洪、赵传华、王超、李晓银、李淑芝、刘莎、 刘柏岑。 1 GB/T34247.2—2018 异丁烯-异戊二烯橡胶（IIR）不饱和度的 测定第2部分：核磁共振氢谱法 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 GB/T34247的本部分规定了采用核磁共振氢谱法测定异丁烯-异戊二烯橡胶通称丁基橡胶 （IIR）中不饱和度的方法 本部分适用于IIR生橡胶 2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度和精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T15340天然、合成生胶取样及其制样方法 3方法概要 将一定量的IIR样品溶解在氛代氯仿中，在规定的参数条件下，测定试样的核磁共振氢谱，得到异 戊二烯和异丁烯结构中不同质子的峰面积。通过不同化学环境下质子的化学位移以及积分面积值来确 定IIR的不饱和度。 4试剂 氛代氯仿（CDCl.）：纯度大于99.8%（摩尔分数），含0.03%（体积分数）的四甲基硅烷（TMS)作为内 标，NMR级。 5 仪器和设备 5.2分析天平：能够精确至0.1mg。 5.3 3样品管：外径5mm。 1 GB/T 34247.2—2018 6取样 按GB/T15340的规定取样。 7 分析步骤 7.1 取20mg~30mg样品放进5mm核磁样品管内，加入0.5ml~0.6mL氛代氯仿，室温下溶解至 少4h。 注：根据所使用核磁共振波谱仪的分辨率选择试样的浓度。 7.2 设定核磁共振氢谱分析条件： a) 脉冲程序：单脉冲； b) 试验温度：室温； c) 数据点：64k； d) 中心频率：5×10-6； e) 扫描宽度：10×10-6~20×10-%； f) 脉冲角度：90°； g) 脉冲间隔时间：5s； h) 扫描次数：32次或64次； 空扫次数：2次。 7.3 将配制好的样品放入核磁共振波谱仪内进行测定。对收集到的自由感应衰减信号（FID）进行傅里 叶变换、相位校正，并以TMS的化学位移以零定标。 烯橡胶样品溶液在核磁共振氢谱中信号积分面积的限定。图1所示为A、B、C在核磁共振氢谱中积分 面积的典型图。 7.5 5每个试样按步骤7.1~7.4重复测定2次。 表1信号积分面积的限定 面积 信号积分范围 A 从约5.30×10-处到约4.97×10-处的最小强度点 B 从约4.97×10处到约4.91×10-*处的最小强度点 c 从约2.70×10-*处到约0.20×10-处的最小强度点 2 GB/T 34247.2—2018 000 01×.0090.0191.0392 0980V9v099909 990292 图1 典型的核磁共振氢谱图 8结果计算 IIR的不饱和度U以试样的摩尔分数计，数值以%表示，按式（1)计算： 8A U= (1) 式中： 从约5.30×10-处到约4.97×10-处的积分面积； 从约2.70×10-6处到约0.20×10-*处的积分面积。 取两次重复测定结果的算术平均值为试验结果，结果保留至小数点后两位。 9精密度 9.1总则 按照GB/T6379.2的规定确定方法的精密度，精密度数值（95%置信水平）见表2。表中的数据是 IIR样品重复测定2次，在一周内完成实验。 9.2重复性 在重复性条件下，两次独立测试结果的绝对差值应不大于r。 9.3再现性 在再现性条件下，两次独立测试结果的绝对差值应不大于R。