ICS 65.120 B 46 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 21996—2008 饲料添加剂 甘氨酸铁络合物 Feed additiveFerric glycine complex 2008-06-17发布 2008-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 21996—2008 前言 本标准由中华人民共和国农业部提出。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。 验中心（武汉）。 本标准主要起草人：洪作鹏、于会民、杨林、占秀安、冯杰、王敏奇、汪以真、郑长峰、张玉红、张广民、 李奎、裴华、乔云芳、孔随飞、孙爱玉， GB/T21996—2008 饲料添加剂 甘氨酸铁络合物 1范围 本标准规定了饲料添加剂甘氨酸铁络合物产品的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包 装、运输、贮存、保质期等要求。 合物。该产品在饲料中作为矿物质类添加剂。 分子式：CHN,O2SFe 相对分子质量：634.10（按2005年国际相对原子质量） 结构式： OH OH NH. -0-Fe0- NH: SO·4H,0·(FeSO4:6H,0) H H 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 5917 配合饲料粉碎粒度测定法 GB/T 6432 饲料中粗蛋白测定方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992，neqISO3696：1987） GB10648 饲料标签 S4G GB 13078 饲料卫生标准 GB/T13079 饲料中总砷的测定 GB/T 13080 饲料中铅的测定 原子吸收光谱法 GB/T14699.1饲料采样 3要求 3.1外观和性状 本品为淡黄色至棕黄色晶体或结晶性粉末，易溶于水。 3.2技术指标 甘氨酸铁络合物产品技术指标应符合表1的要求。 GB/T21996—2008 表1技术指标 项 目 指 甘氨酸铁络合物（C,H3aNO22S,Fe2)/% ≥90.0 铁（以Fe2+计）/% ≥17.0 三价铁（以Fe3+计）/% ≤0.50 总甘氨酸/% ≥21.0 游离甘氨酸/% ≤1.50 干燥失重/% ≤10.0 铅含量/% 2000> 总砷 /% ≤0.000.5 粒度（孔径0.84mm试验筛通过率）/% ≥95.0 4 试验方法 除非另有说明，本标准所用的试剂和水，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级用水；仪器 设备为一般实验室仪器和设备。 4.1试剂和溶液 4.1.1碘化钾。 4. 1.2 硫酸溶液：5%，按GB/T603配制。 4. 1. 3 磷酸溶液：10%量取72mL磷酸，缓缓注人700mL水中，冷却，稀释至1000mL。 4. 1. 4 二苯胺磺酸钠指示液：5g/L，按GB/T603配制。 4. 1.5 硫酸铺标准滴定溶液：浓度c[Ce（SO,),]=0.1mol/L，按GB/T601配制与标定。 4. 1. 6 硫酸溶液：20%，按GB/T603配制。 4. 1.7 淀粉溶液：10g/L，按GB/T603配制。 4. 1.8 硫代硫酸钠标准滴定溶液：浓度c（Na2SzO）=0.01mol/L，按GB/T601配制与标定成 0.1mol/L的标准滴定溶液，然后稀释为0.01mol/L。 4. 1. 9 冰乙酸溶液：浓度c（CH，COOH）=2mol/L，量取冰乙酸11.3mL，加水定容至100mL。 4. 1. 10 结晶紫指示剂溶液：5g/L，按GB/T603配制。 4. 1. 11 高氯酸标准滴定溶液：浓度c（HCIO）=0.01mol/L，按GB/T601配制与标定成0.1mol/L 的标准滴定溶液，然后稀释为0.01mol/L。 4.2仪器和设备 4.2. 1 分析天平：感量为0.0001g。 4.2.2 定氮装置。 4.2. 3 恒温干燥箱。 4.2. 4 微量滴定管。 4.2.5 ：实验室常规仪器。 4.3外观和性状的测定 4.3.1外观 感官检测。 4.3.2水溶解性 在20℃土5℃下试样加入10mL水中，每隔5min搅拌一次，每次30s，共搅6次，完全溶解为棕 黄色液体（棕黄色为试样中少量三价铁水解所致）。 2 GB/T21996—2008 4.4二价铁（Fe2+）含量的测定 4.4.1测定原理 试样用酸溶解后，其中的二价铁（Fe2+）用硫酸标准溶液滴定，二价铁被氧化成三价铁（Fe3+），四 价铈（Ce4+）被还原成三价铈（Ce+），用二苯胺磺酸钠作指示剂，由消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积计 算出二价铁的含量。 Fe2++[Ce(SO,),]?-=Ce3++Fe3++3SO,2 4.4.2测定步骤 称取试样约2g（精确至0.0001g），置于100mL烧杯中，加入5%硫酸溶液（4.1.2)60mL，再加人 10%磷酸溶液（4.1.3)20mL，搅拌均匀，然后注人100mL的棕色容量瓶中，用蒸馏水将烧杯冲洗并入 容量瓶中，再用蒸馏水加至刻度，摇匀，用移液管吸取25.00mL试样溶液于锥形瓶中，加25mL蒸馏水 及4滴二苯胺磺酸钠指示液（4.1.4），用硫酸标准滴定溶液（4.1.5）滴定至溶液由绿色变为紫红色为 终点。记下消耗的硫酸的体积（V）。 4.4.3计算和结果的表示 亚铁含量（X，）以质量分数计，数值以%表示，按式（1）计算： ..(1) mi X25.00/100 式中： 硫酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 试样溶液消耗硫酸铈溶液的体积，单位为毫升（mL）； 0.05585 与1.00mL硫酸铺标准溶液c[Ce(SO,)2]=1.000mol/L)相当的铁的质量，单位为克 (g); 试样质量，单位为克（g）。 4.4.4允许偏差 每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果，允许相对偏差不大于2%。 4.5三价铁（Fe3+）含量的测定（碘量法） 4.5.1测定原理 为2mol二价铁，同时析出1mol碘，然后用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘，从而间接地测定 出试样中三价铁（Fe3+）的含量。 2Fe++21-=2Fe2++I2 I2+2S,02=21+S,02 4.5.2测定步骤 称取0.5g试样（精确至0.0002g），置于250mL碘量瓶中，加50mL水溶解，加2mL20%硫酸 溶液（4.1.6）、1g碘化钾（4.1.1），摇匀后，于暗处放置30min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.1.8）滴 定至淡黄色，加2mL淀粉溶液（4.1.7），继续滴定至蓝色刚刚消失即为终点。平行测定两次。 4.5.3计算和结果的表示 三价铁（Fe3+）含量X，以质量分数计，数值以%表示，按式（2)计算： ..(2) m2 式中： 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； C- V 硫代硫酸钠标准溶液所消耗的体积，单位为毫升（mL）； 0.05585- 与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液[c（NazS,O）=1.000mol/L]相当的铁的质量，单位 为克(g); 试样的质量，单位为克（g）。 3 SAG