ICS 71.080.30 G 17 中华人民共和国国家标准 GB/T13254—2017 代替GB/T13254—2008 工业用己内酰胺 Caprolactam for industrial use 2018-05-01实施 2017-11-01发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T13254—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则进行起草。 本标准代替GB/T13254—2008《工业用已内酰胺》。本标准与GB/T13254—2008相比主要变化 如下： 一固体外观由“白色、片状固体，无可见机械杂质”修改为“白色、片状或粉末状或颗粒状固体，无 可见机械杂质”（见3.1.12008年版的3.1.1)； 一50%水溶液色度的优等品、一等品、合格品指标分别由≤3号、≤5号、<8号修改为≤2号、 4号、6号（见3.2，2008年版的3.2）； 高锰酸钾吸收值的优等品、一等品、合格品指标分别由<5、<8、≤18修改为≤4、≤6和<10 （见3.2，2008年版的3.2）； 挥发性碱含量的一等品、合格品指标分别由≤0.8mmol/kg、≤1.5mmol/kg修改为 ≤0.60mmol/kg和≤1.00mmol/kg，优等品指标不变（见3.2，2008年版的3.2）； 290nm波长处吸光度的优等品、一等品、合格品指标分别由≤0.04、≤0.10、≤0.20修改为 ≤0.040、≤0.060和≤0.100（见3.2，2008年版的3.2）； 一酸度新增合格品指标为≤0.20mmol/kg；碱度的优等品和一等品指标分别由≤0.10mmol/kg 和≤0.20mmol/kg修改为≤0.08mmol/kg和≤0.15mmol/kg，新增合格品指标为 ≤0.20mmol/kg（见3.2，2008年版的3.2）； 环已酮的质量分数优等品指标由≤20mg/kg修改为≤15mg/kg（见3.2，2008年版的3.2）； 一新增水分含量技术要求，优等品指标为≤0.10%，一等品、合格品指标不控制，所用试验方法采 用GB/T6283（见第2章、3.2和4.8）； 一挥发性碱含量的测定增加"检验结果按照GB/T8170修约至小数点后两位数”（见4.5）； -290nm波长处吸光度的测定增加"检验结果按照GB/T8170修约至小数点后三位数”（见4.6)； SAG 运输条款中“液体工业用已内酰胺应使用充氮气密闭[氧含量≤0.005%（摩尔分数）的”修改 存条款中“液体已内酰胺应贮存在氮气密封[氧含量<0.005%（摩尔分数）的”修改为“液体 工业用已内酰胺应贮存在高纯氮气密封的”，即删除“［氧含量≤0.005%（摩尔分数）”，增加 “高纯”表述（见6.4.2，2008年版的6.4.2）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准负责起草单位：中国石油化工股份有限公司巴陵分公司、中国石油化工股份有限公司北京化 工研究院， 本标准参加起草单位：衢州巨化锦纶有限责任公司、湖北三宁化工股份有限公司、鲁西化工集团股 份有限公司。 本标准主要起草人：郝燕、唐跃兵、李先华、赵君红、李楚新、林力、李方清、杨本华。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T13254—1991,GB/T13254—2008。 1 GB/T13254—2017 工业用已内酰胺 1范围 本标准规定了工业用已内酰胺的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于工业用已内酰胺的生产、检验和销售 分子式：C,HiNO 结构式：CH2—CH2—CH²—CH,—CH,—C—O -NH 相对分子质量：113.16（按2016年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 2 5 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法） 化工产品采样总则 GB/T 6678 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 8946 塑料编织袋通用技术要求 GB/T 13255.1 工业用已内酰胺试验方法 第1部分：50%水溶液色度的测定 分光光度法 GB/T13255.2 第2部分：结晶点的测定 工业用已内酰胺试验方法 GB/T 13255.3 工业用已内酰胺试验方法 第3部分：高锰酸钾吸收值的测定 分光光度法 GB/T13255.4 工业用已内胺试验方法 第4部分：挥发性碱含量的测定蒸馏后滴定法 GB/T13255.5 工业用已内酰胺试验方法 第5部分：290nm波长处吸光度的测定 GB/T13255.6 工业用已内酰胺试验方法 第6部分：酸度或碱度的测定 GB/T13255.7 工业用已内酰胺试验方法 第7部分：铁含量的测定 GB/T13255.8 工业用已内酰胺试验方法 第8部分：环已酮含量的测定 3要求 3.1外观 3.1.1固体外观：白色、片状或粉末状或颗粒状固体，无可见机械杂质。 3.1.2液体外观：无色、透明液体，无可见机械杂质。 3.2 2技术指标 工业用已内酰胺应符合表1所示的技术要求。 1 GB/T13254—2017 工业用已内酰胺的技术要求 指 标 项目 一等品 优等品 合格品 50%水溶液色度/Hazen单位（铂-钻色号） ≤2 4 <6 结晶点/℃ ≥68.9 ≥68.8 ≥68.5 高锰酸钾吸收值 4 9V 10 挥发性碱含量/（mmol/kg） ≤0.40 ≤0.60 ≤1.00 290nm波长处吸光度 ≤0.040 ≤0.060 ≤0.100 酸度/（mmol/kg） S00 ≤0.10 ≤0.20 或碱度/（mmol/kg） 80°0% ≤0.15 ≤0.20 水分，w/% ≤0.10 铁（Fe)含量，w/（mg/kg） 《0.2 ≤0.5 ≤1.0 环己酮含量，/（mg/kg） ≤15 ≤20 试验方法 4.1 外观 在日光或日光灯下目测。 4.2 250%水溶液色度的测定 按GB/T13255.1规定的方法进行。 4.3 结晶点的测定 按GB/T13255.2规定的方法进行。 4.4 高锰酸钾吸收值的测定 按GB/T13255.3规定的方法进行。 4.5 挥发性碱含量的测定 按GB/T13255.4规定的方法进行。检验结果按照GB/T8170修约至小数点后两位数。 4.6290nm波长处吸光度的测定 按GB/T13255.5规定的方法进行。检验结果按照GB/T8170修约至小数点后三位数。 4.7 酸度或碱度的测定 按GB/T13255.6规定的方法进行。 4.8 3水分的测定 按GB/T6283中直接电量滴定法规定的方法进行。 2 GB/T13254—2017 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。 4.9铁含量的测定 按GB/T13255.7规定的方法进行。 4.10环已酮含量的测定 按GB/T13255.8规定的方法进行。 5检验规则 5.1出厂检验 出厂检验项目为外观和表1中的50%水溶液色度、结晶点、高锰酸钾吸收值、挥发性碱含量、 290nm波长处吸光度、酸度或碱度、水分，应逐批进行检验。 5.2型式检验 有下列情况之一时，也应进行型式检验。 a） 生产工艺有变化时； b）主要原料有变化； c)1 停产后重新恢复生产； d）出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异。 5.3组批 在原材料、工艺不变的条件下，以产品连续生产的实际批为一批，但若干个生产批构成一个检验批 的时间通常不超过1天。 5.4采样 5.4.1固体产品的采样按GB/T6678和GB/T6679的规定进行，采样总量不得少于2kg。液体产品 的采样按GB/T6678和GB/T6680的规定进行，采样总量不得少于2L。 5.4.2液体产品的样品以固体形态保存。将所采取的样品仔细混匀，样品分成两份，分装于两个清洁 检验用，另一份加封保存备查。 5.5结果判定与复验 5.5.1检验结果的判定按GB/T8170中修约值比较法进行。 5.5.2检验结果中如有一项指标不符合本标准的要求时，袋装产品应重新自两倍量的包装单元中采样 进行复验，罐装产品应重新多点采样进行复验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求， 则整批产品判为不合格， 6标志、包装、运输、贮存 6.1标志 6.1.1工业用已内酰胺的包装容器上应有下列标志：