UDC 621.039.54 : 543 F 46 GB 中华人民共和国国家标准 GB 11843—89 二氧化铀粉未和芯块中氮的测定 分光光度法 Uranium dioxide powder and pelletsDetermination of nitrogenSpectrophotometric method 1989-10-21发布 1990-08-01实施 国家技术监督局 发布 中华人民共和国国家标准 二氧化铀粉末和芯块中氮的测定 GB 11843—89 分光光度法 Uranium dioxide powder and pellets-Determination of nitrogen-Spectrophotometric method 1主题内容与适用范围 本标准规定了二氧化铀中氮的测定原理、操作步骤及方法精密度。 本标准适用于二氧化铀中微量氮的测定。测定范围：二氧化铀中氮含量为20～200μg/g。 2方法提要 样品用盐酸、过氧化氢溶解，使样品中的氮化物转换为铵盐，加入氢氧化钠溶液使其变成碱性后， 进行水蒸气蒸馏。分离出氢，同时与基体及杂质元素分离，含氨的蒸馏液与奈氏勒试剂反应，形成黄 色的稳定络合物。用3cm比色血，以水为参比溶液，于分光光度计波长420nm处，测定其吸光度。 二氧化铀中其他离于不二扰测定。 3试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。所用水均为光氨的去离了 水。 3.1 盐酸（优级纯）pl.19g/em。 3.2过氧化氢（优级纯）30%。 3.3氢氧化钠（优级纯）。 3.4紅氧化钠溶液50%（m/V）。 SnG 3.5余氏勒试剂的制备 18g碘化钾溶于50mL水中。9g氯化汞溶于150mL热水中，将此溶液慢慢地加入到碘化钾溶液中， 边加边充分搅拌，此时产生红色的碘化求沉淀，加人300mL20%（m/V）的氢氧化钾溶液，移入500mL 棕色的容鼠瓶内，用水稀释至刻度，摇匀。于暗处放置72h以上，取上层清液使用。 3.6氮标准溶液 3.6.1氮标准贮备溶液 称取预先在105～110℃烘过2h的优级纯氯化铵3.819g，溶卡水中，移人1000mL容量瓶内，用水 稀释至刻度，摇匀，此溶液含氮量为1mg/mL。 3.6.2氮标准工作溶液 分取上述溶液（3.6.1），用水稀释成含氮量为20μg/ml.的T作溶液。 4设备、仪器 4.1带调压器的电热板1600W。 4.2分光光度计波长范围360~810mm。 4.3 分析大平感量为0.1mg。 国家技术监督局1989-10-21批准 1990-08-01实施 1 GB11843—89 4.4氮蒸馏装置见图1、图2。 图1氮蒸馏装置示意图 图2主要玻璃仪器尺寸图 1一2000VA调压器，2—1000W电炉，3水蒸气发生器（为5000mL三角瓶); 4一缓冲瓶5一氮蒸馏瓶：6一斗，7一冷凝管，8一容量瓶 5试样 5.1二氧化芯块样品必须经过研磨，粒度小于0.154mm，贮存在干燥洁净的玻璃瓶内。 5.2试样量是取样量的 3 倍。 6分析步骤 6.1蒸馏系统的清洗 在氮蒸馏瓶内，加人25mL氢氧化钠溶液（3.4），通人水蒸气进行蒸馏，蒸馏10min左右。重复上 述操作数次。 6.2样品分析 6.2.1称取二氧化铀样品0.500g，准确到0.001g,置于50mL烧杯中，加人1mL盐酸（3.1)、2mL过氧 化氢（3.2)，盖上表面Ⅲ，摇勾，置于电热板上，控制电热板表面温度130℃左右，加热溶解样品呈黄 2 GB11843—89 色的透明溶液，继续加热10min，取下，冷却。 6.2.2将溶解好的样品溶液，转人到氮蒸馏瓶内，立即加人25mL氢氧化钠溶液（3.4），通人水蒸 气进行蒸馏，控制蒸馏液速度23mL/min，接收约20mL蒸馏液于50mL容量瓶内。 6.2.3在接收液（6,2.2）中加人1.0mL奈氏勒试剂，用水稀释到刻度，摇匀，放置10min，用3cm 比色Ⅲl，以水为参比溶液，于分光光度计波长420nm处，测定其吸光度。 6.3试剂空H的测定 在50mL烧杯中，加人1mL盐酸（3.1)、2mL过氧化氢（3.2）,盖上表面皿，以下操作按（6.2） 进行。 6.4工作曲线 准确称取含氮量小于5μ多/g的二氧化铀粉末样品0.500g，准确到0.001g，分别置于7个50mL烧 杯，按分析步骤（6.2.1）溶解样品。分取氮标准工作溶液（3.6.2)0.0、0.5、1.0、2.0、3.0.4.0、 5.0mL，依次加人到这7个50mL烧杯中。以下按（6.2.2~6.2.3）操作进行。以氮含量为横坐标， 吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 7 结果计算 .A C: m 式中;C-. 一二氧化铀中氮含量，ug/g， A一一测得的净吸光度，在工作曲线上查得氮含量，ug 称取二氧化铀样品的质，g。 m : 8：方法精密度 μg / g 样 品 平均值 m 重复性『 再现性R 1 73.08 10.39 17.39 2 68.24 7.723 17.26 附加说明； 本标准中国核工业总公司提出。 本标准由国营八一二厂负责起草。 本标准起草人崔芬平。 GB11843—89 色的透明溶液，继续加热10min，取下，冷却。 6.2.2将溶解好的样品溶液，转人到氮蒸馏瓶内，立即加人25mL氢氧化钠溶液（3.4），通人水蒸 气进行蒸馏，控制蒸馏液速度23mL/min，接收约20mL蒸馏液于50mL容量瓶内。 6.2.3在接收液（6,2.2）中加人1.0mL奈氏勒试剂，用水稀释到刻度，摇匀，放置10min，用3cm 比色Ⅲl，以水为参比溶液，于分光光度计波长420nm处，测定其吸光度。 6.3试剂空H的测定 在50mL烧杯中，加人1mL盐酸（3.1)、2mL过氧化氢（3.2）,盖上表面皿，以下操作按（6.2） 进行。 6.4工作曲线 准确称取含氮量小于5μ多/g的二氧化铀粉末样品0.500g，准确到0.001g，分别置于7个50mL烧 杯，按分析步骤（6.2.1）溶解样品。分取氮标准工作溶液（3.6.2)0.0、0.5、1.0、2.0、3.0.4.0、 5.0mL，依次加人到这7个50mL烧杯中。以下按（6.2.2~6.2.3）操作进行。以氮含量为横坐标， 吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 7 结果计算 .A C: m 式中;C-. 一二氧化铀中氮含量，ug/g， A一一测得的净吸光度，在工作曲线上查得氮含量，ug 称取二氧化铀样品的质，g。 m : 8：方法精密度 μg / g 样 品 平均值 m 重复性『 再现性R 1 73.08 10.39 17.39 2 68.24 7.723 17.26 附加说明； 本标准中国核工业总公司提出。 本标准由国营八一二厂负责起草。 本标准起草人崔芬平。