UDC 621.039.54 : 543.21 F 46 中华人民共和国国家标准 GB 11842—89 二氧化铀粉末和芯块的氧铀 原子比测定热重法 Determination of oxygen to uranium atomic ratic in uranium dioxide powder and pellets by thermogravimetric method 1989-10-21发布 1990-08-01实施 国家技术监督局发布 中华人民共和国国家标准 二氧化铀粉未和芯块的氧钳 原子比测定热重法 GB 11842-39 Determination of oxygen to uranium atomic ratic in uranium dioxide powder and pellets by thermogravimetric method 1主题内容与适用范围 本标准规定了热重法测定二氧化铀粉末和芯块氧原子比的仪器装置、测量步骤和计算方法。 本标准适用于核级二氧化铀粉末和芯块的氧铀原子比的测定。 2定义和原理 2.1定义 氧铀原了比是指铀的氧化物组成中氧和铀的原子比，以。/表示。 2.2原理 本方法的原理是二氧化在800℃空气中氧化成稳定的八氧化三钳。通过精确测定二氧化铀样品脱 水后的净重，以及氧化成八氧化三铀后的恒重来计算o/u。 3仪器与材料 图1为仪器装置简图。 3.1分析天平：读数精度为0.1mg，称量200g的分析天平改装。 3.2电阻加热炉温度控制在900±20℃，均温区不小于50mm。 3.4散热片。 3.5铂埚。 3.6铂丝链。 3.7 流量计。 3.8氮气纯度99.998%以上，氧含量和水分含量均不大于3ppm。 国家技术监督局1989-10-21批准 1990-08-01实施 1 GB 11842 89 777777777777 图1热重法测定氧铀原子比装置 1天平，2铂丝链，3—水泥台面，4一散热片，5一冷却水套; 6一石英炉管，7一电阻炉；8一铂埚，9一热电偶 测量步骤 4 4.1 称样。 4.1.1将铂埚挂在铂丝链钩上称重，重量读数精确到o.1mg。 4.1.2称取1～2g二氧化铀粉未或者3～6g二氧化铀芯块，放人已知皮重的铂埚内，挂在铂丝 链勾上称重。 4.2通氮气打开氮气减压阀，缓慢通人纯化后的氮气（3.8）至石英炉管，流量100mL/min。 4.3称取试样净重。 4.3.1将装有试样的铂埚置于炉内均温区。 4.3.2开启炉管上方的冷却水。 4.3.3经过纯化的氮气通人炉管15min后，开始升温。 4.3.4炉温达800℃时，保温。每隔10min记录天平读数，直至半小时内保持恒重。由此得出试样净 重。 4.4称取试样氧化成八氧化三铀后的重量。 4.4.1得到试样净重后，立即切断氮气，注人空气，使试样在800℃空气中氧化成八氧化三铀。 4.4.2氧化1h后，每隔10min记录天平读数，直至半小时内保持恒重。由此得出试样氧化后的八氧 化三钳重量。 4.5测试结束后，将铂埚置于稀硝酸溶液中浸泡数小时，取出后用去离子水冲洗，在干燥箱内烘 f。 2 GB 11842—89 测量结果的计算 根据二氧化铀氧化成八氧化三铀重量的变化和杂质含量，按式（1）计算氧钳原子比： Wi-W,l_ - - mA2 ( 1) 式中：W1 二氧化铀试样净重，g; W———二氧化铀试样氧化成八氧化三铀后的重量，g； I1—每克二氧化铀里所有杂质元素氧化物的总重量，g； I2——每克八氧化三铀中所有杂质元素氧化物的总重量，g； mA1 八氧化三铀的分子量/3倍氧原子量； 二氧化铀的分子量/氧原子量。 mA? 其中铀的原子量系根据试样中各个铀的同位素富集度与其质量数的乘积之和，按式（2）计算： mu= 234.040 9 × ( 234 U%) + 235.0439 ×( 235 U%) + 236.0457 × ( 236 U %) + 238. 050 8 × ( 238 U %) (2 ) 6精密度54 本测量方法的相对标准偏差为±0.2%。 附加说明： 本标准由中国核工业总公司提出。 本标准由中国核工业总公司一院四所负责起草。 本标准主要起草人王瑞珍。 3 GB 11842—89 测量结果的计算 根据二氧化铀氧化成八氧化三铀重量的变化和杂质含量，按式（1）计算氧钳原子比： Wi-W,l_ - - mA2 ( 1) 式中：W1 二氧化铀试样净重，g; W———二氧化铀试样氧化成八氧化三铀后的重量，g； I1—每克二氧化铀里所有杂质元素氧化物的总重量，g； I2——每克八氧化三铀中所有杂质元素氧化物的总重量，g； mA1 八氧化三铀的分子量/3倍氧原子量； 二氧化铀的分子量/氧原子量。 mA? 其中铀的原子量系根据试样中各个铀的同位素富集度与其质量数的乘积之和，按式（2）计算： mu= 234.040 9 × ( 234 U%) + 235.0439 ×( 235 U%) + 236.0457 × ( 236 U %) + 238. 050 8 × ( 238 U %) (2 ) 6精密度54 本测量方法的相对标准偏差为±0.2%。 附加说明： 本标准由中国核工业总公司提出。 本标准由中国核工业总公司一院四所负责起草。 本标准主要起草人王瑞珍。 3