UDC 669. 891 : 543. 06 H 12 GB 中华人民共和国国家标准 GB 10267.4—88 金属钙分析方法 8-羟基喹啉-三氯甲烷萃取 分光光度法测定铝 Method for analysis of calcium metal- The determination of aluminium by oxine chloroform extraction photometric method 1988-12-30发布 1989-10-01实施 国家技术监督局发布 中华人民共和国国家标准 金属钙分析方法 UDC 669.891 :543.06 8－羟基喹啉－三氯甲烷萃取 GB 10267.4-88 分光光度法测定铝 Method for analysis of calcium metal . The determination of aluminium by oxine chloroform ext raction photometric method 1主题内容与适用范围 本标准叙述了金属钙中铝的测定原理，并规定了分析步骤，结果计算及方法精密度。 本标准适用于金属钙中铝的测定，测定范围：10~1000μg/g，杂质允许量（mg/g)，Fe1.5， Cu3.0, Mn1.0, Nil.0, Cr0.3, Co0.3, Mg10.0. 2方法提要 试样用盐酸（1+1）溶解后，加人乙酸钠，铜试剂，调节pH值为5.6～6.0，以三氯甲烷萃取 分离铁，镍，铜，锰等杂质，再加人8一羟基啉一三氯甲烷萃取铝，然后对有机相在分光光度计上， 390 nm处测量其吸光度。 3仪器 3.1分光光度计（能选用390nm波长）。 3.2酸度计（pH值的误差不大于0.1） 3.3玻璃电极。 3.4甘汞电极。 表 试剂 本标准所用试剂除注明者外均为分析纯。水为去离子水。 4.1 三氯甲烷。 4.2 无水硫酸钠。 4.3 盐酸（1+1） 优级纯，密度=1.19g/cm）。 4.4 乙酸钠溶液25%（m/V）， 4.5铜试剂溶液3%（m/V）（二乙基二硫代氨基甲酸钠）： 取3g铜试剂于100mL烧杯中，加入30mL水溶解后，过滤于100mL容量瓶中，以水稀释至刻 度。现用现配。 4.6氢氧化钠溶液25%（m/V）（优级纯）。 4.78-羟基喹琳-三氯甲烷溶液0.5%（m/V）： 称取0.5g8－羟基喹啉于100mL烧杯中，加人40mL三氯甲烷溶解后，过滤于100mL容量瓶 中，以三氯甲烷稀释至刻度，摇匀。现用现配。 中国核工业总公司1988-12-30批准 1989-10-01实施 1 GB 10267.4—88 4.8 铝标准溶液 称取0.1000g钻丝（含铝99.97%以上）于200mL烧杯中，加人10mL盐酸（1+1）和1mL 硝酸（1+1）盖上表面皿，加热溶解，放至室温后移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混勾，该 铝的标准溶液为0.1 mg/mL。进一步稀释到20μg/mL。 5标准曲线的绘制 5.1取六只50mL烧杯，分别加人铝标准溶液0，10.0，30.0，50.0，70.0，90.0g，10mL水， 10mL乙酸钠.（4.4），4mL铜试剂溶液（4.5）在酸度计上用盐酸（4.3）和氢氧化钠溶液（4.6） 调节pH值为5.6～6.0，然后移人100mL分液漏斗中，加人5mL三氯甲烷（4.1），萃取1min，放 置待分层后，弃去有机相。反复加人三氯甲烷5mL萃取杂质，直至有机相为无色为止（做标准曲线 后，将有机相放人含0.5g无水硫酸钠并干燥的50mL容量瓶内。荡10s，以三氯甲烷（4.1）作参比 溶液，用0.5cm比色皿，在分光光度计上选390nm被长测量吸光度，将含铝标准测得的吸光度值减去 试剂空白后所得的吸光度值绘制标准曲线。 6 操作步骤 6.1试样溶液的准备 称取金属钙样品1～5多，准确到0.001g，置于250mL塑料烧杯中，缓慢加人盐酸（4.3）（必 要时要冷水浴），使其全部溶解，冷却后，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 B.2空白值测定 在分析试样时，同时要测定试剂空白值。 6.3 测定步骤 移取试样（6.1）（可根据试样中含铝量确定移取量）于50mL烧杯中，以水稀释至10mL左右， 以下同绘制标准曲线（5.1）的操作。 7. 分析结果计算 按下式计算铝含量 mi C-- mo 式中：C—铝含量，μg/g1 mi-—试样测得的吸光度值减去试剂空白吸光度值后从标准曲线查得铝的量，μg3 一分取试样量，名。 mo--- 8方法精密度 水平值m 重复性 r 再现性R μg/g /g Hg/g 155.6 22.2 66.2 182.0 43.8 97.7 2 GB 10267.4—88 附加说明： 本标准由中华人民共和国核工业部核燃料局提出。 本标准由国营二〇二厂负责起草。 3 GB 10267.4—88 附加说明： 本标准由中华人民共和国核工业部核燃料局提出。 本标准由国营二〇二厂负责起草。 3