UDC 668.735.1.065.5:543.06 GB 中华人民共和国国家标准 GB 3145-82 苯结晶点测定法 Benzene--Determination of crystallizing point 1982-07-20发布 1983-03-01实施 国家标准局批准 中华人民共和国国家标准 UDC 668.735.1 065.5:543 苯结晶点测定法 .06 GB3145—82 Benzene--Determination of crystallizing point 本方法适用于测定苯的结晶点。 1方法概要 在规定的冷却条件下，当被测试样冷却到--定温度，在有固体析出后，温度复又回升，回升达到 的最高温度即为结晶点。 2仪器 2.1小试管：长125~127毫米，外径15~16毫米。在从管底至高52±1毫米高度处刻一刻线（图1）。 2.2大试管：长150～152毫米，外径25～27毫米（图2）。 2.3温度计：刻度分度0.02℃（图3）。 2.4冷浴：容积1000毫升的烧杯，内盛碎冰做冷剂（或用其他容器，或用可控制冷设备，可调节控 制温度在0（），其有效深度不小于127毫米。 2.5搅拌器：用真径1～2毫米的不锈钢丝绕成螺旋形，环对轴成垂直状态，并使螺旋的环能在小试 管内壁和温度计棒之间的环形空间内自由移动，搅拌时可用手工搅拌，也可以籍助外部电磁铁的磁性 搅拌器进行搅拌，每分钟搅拌约60次。 3准备工作 3.1在小试管口上安--软木塞，在软木塞中间打一个孔，将温度计插人孔中，在插温度计的孔旁再 打一个小孔，将搅拌器杆穿过小孔中，并使其可上、下自由活动。 3.2在大试管口上安一软木塞，软木塞中间打一与小试管相配的孔，将小试管插人孔中，直插至管 口与软木塞上边缘齐平，并使两管中心线相重合。 3.3在冷浴中装好碎冰（或制冷设备调节温度在0℃）。 4试验步骤 4.1将混合均匀的试样倾人小试管中至刻线，用滴管加人蒸馏水1滴，剧烈摇动半分钟，把带有温 度计和搅拌器的软木塞插人小试管，并调节温度计4.0～4.4℃处的刻线与软木塞的上边缘齐平，温度 计的水银球在试管的中心，温度计水银球的下边缘距小试管底约8～10毫米。 4.2把装好试样和温度计的小试管直接插人预先装好碎冰（或已调节好在0C的制冷设备）的冷浴 中，在不断揽拌下冷却小试管内的试样至6C时，立即从冷浴中取出，擦「小试管外壁上的水迹，迅 速将其插入大试管中，再一并插人冷浴，继续冷却。 4.3继续不断搅拌试样，注意观察温度读数待温度下降至·最低点，然后又升高至一最高点，并在 最高点恒定不少于30秒，随后复又继续下降，记录最高点的恒定温度，此点温度即为含水试样结晶点。 读取温度时，读至0.01℃。 如最高点温度恒定少于30秒或最低点温度和最高点温度不明显时，须重新测定。 4.4测定的试样是含水的苯，将测得的结果按下式补正，换算成不含水试样结晶点报出。 t = to + At1 + At 2 + o.09...* 国家标准局1982-07-20发布 1983-03-01实施 1 GB 314582 式: t-- 一不含水试样结晶点，C； Io—观察所得读数，C; 111一温度计本身校正值，按校正表进行补正，C; t2汞柱外露部分的温度校正值，℃； 0.09 一含水试样换算为不含水试样的校正值，℃。 21t2 = U.00016H(t o -tB) (2) 式中：tB一一由辅助温度计观察所得在软木塞以上求柱中段附近的温度，℃； H一一温度计露出在软木塞外面部分的汞柱高度，以温度℃数表示。 注：112小于0.01C时可以不进行.#2的补正、或注明有必要修正时则进行补正。 5精密度 用以下数值来判断结果的可靠性（95%置信水半）。 5.1重复性：在同一实验室，出同试验者，对同试样，用本标准方法，重复测定两个结果间的 差数不应大于0.02C。 5.2再现性：在不同实验室，出不同试验者，对同一试样，用本标准方法，进行测定两个结果间的 差数不应大于0.04C。 6试验结果 取平行测定两个结果的算术平均值，作为测定结果。 刻线 2 d, 15~ 16 图1小试管 图2大试管 2 GB 3145--82 范围 4~6℃ 试验位置 5.4℃ A--度质mm ：全部 各种刻度表示值 最纠刻线表示（刻度分度值） 0.02℃ 长线表示 0.1 ℃ 数宁表示 0.2 ℃ 刻度值最大误差 0.01 C C 扩展部分允许加热到 50℃ B-总长度 210~220mm C一棒外径 6~7.5mm L)-水银球长度 25 ~ 35mm E一水银球外径 6~不大于棒外径 G 刻度设置球底部到线位置 4 ℃ F一熙离 100 ~115mm 球底部到线位置 6 ℃ G’一刻度部分长度 G一距离 160 ~175mm 冰点刻度范围 -0.20~+0 2℃ H一水银球底部到冰点距离 60~70mm 缩小部分： 1一距离底彪最小值（即） 80mm J一距离顶部最人值（邸） 90mm 图3温度计规格 附加说明： 本标准由中华人民共和国石油工业部提出，由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由南京炼油厂负贡起草。 本标准主要起草人刘民铸。 3 GB 3145--82 范围 4~6℃ 试验位置 5.4℃ A--度质mm ：全部 各种刻度表示值 最纠刻线表示（刻度分度值） 0.02℃ 长线表示 0.1 ℃ 数宁表示 0.2 ℃ 刻度值最大误差 0.01 C C 扩展部分允许加热到 50℃ B-总长度 210~220mm C一棒外径 6~7.5mm L)-水银球长度 25 ~ 35mm E一水银球外径 6~不大于棒外径 G 刻度设置球底部到线位置 4 ℃ F一熙离 100 ~115mm 球底部到线位置 6 ℃ G’一刻度部分长度 G一距离 160 ~175mm 冰点刻度范围 -0.20~+0 2℃ H一水银球底部到冰点距离 60~70mm 缩小部分： 1一距离底彪最小值（即） 80mm J一距离顶部最人值（邸） 90mm 图3温度计规格 附加说明： 本标准由中华人民共和国石油工业部提出，由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由南京炼油厂负贡起草。 本标准主要起草人刘民铸。 3