UDC 669.14/.15:543.42:546.883 GB 中华人民共和国国家标准 GB 223.41—85 钢铁及合金化学分析方法 离子交换分离-连苯 三酚光度法测定钼量 Methods for chemical analysis of iron,steel and alloy- The anion-exchange separation-pyrogallol photometric method for the determination of tantalum content 1986-06-01实施 1985-07-18发布 国 家标 准局 批准 中华人民共和国国家标准 UDC 669.14/.15 钢铁及合金化学分析方法 :543.42 :546.883 离子交换分离一连苯 GB 223.41—85 三酚光度法测定钮量 Methods for chemical analysis of iron, steel and alloy- method for the determiaation of tantal um content 本标准适用于钢铁、合金钢、高温合金及精密合金中钼的测定。测定范围：0.50～2.00%。 本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及毅规定》。 1方法提要 在酸性溶液中钼与连苯三酚生成黄色络合物，铁、钛、铌、钼、钨等有干扰，用离子交换分离法将 它们与分离。 在50m1体积中含50～800μg时，浓度与吸光度成比例关系。 2试剂 2.1焦硫酸钾（固体），粉碎成3～4mm小块。 2.2盐酸(比重1.19)。 2.3 盐酸（1+11） 2.4 硝酸（比重1.42）。 2.5 氢氟酸（比重1.15）。 磷酸（1+3） 2.6 2.73 硼酸溶液（5%）。 2.8连苯三粉溶液（30%）：30g连苯三酚溶于水，井以水梯释至100ml，混勾。 2.9 铜铁试剂溶液（6%）：过滤后使用。用时配制，用前冷却至约10℃。 2.10 铜铁试剂洗涤液，500ml水中含10ml盐酸（2.2）及10ml铜铁试剂溶液（2.9） 2.11 草酸铵溶液（4%）。 2.12 错溶液称取1.06g氯氧化锆（ZrOC12-8H,0)溶于水，井以水稀释至300ml，混匀。 2.13 洗涤液：于600ml水中加200ml盐酸（2.2）、200ml氢氟酸（2.5），勾。贮存于聚乙烯瓶 中。 2.14锯淋洗液：于542ml水中加8ml氢氟酸（2.5），450ml盐酸（2.2），混勾。贮存于聚乙烯瓶 中。 2.15争 氟化铵溶液（3.7%）。 2.16锂淋洗液：107g氯化铵、37g氟化铵，以水溶解并稀释至1L，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。 2.17钼标准溶液 2.17.1称取0.2442g预先干燥至恒量的高纯五氧化二钼，置于瓷埚中，加7g焦硫酸钾（2.1）熔 国家标准局1985-07-18发布 1986-06-01实施 1 GB 223.41—85 混匀。此溶液1ml含0.40mg钼。 2.17.2移取50.00ml钼标准溶液（2.17.1），置于200ml容量瓶中，以草酸铵溶液（2.11）稀释至刻 度，混匀。此溶液1 ml 含0.10mg钼。 2.18离子交换树脂:100筛日的交链度为8%的251型强碱性阴离子交换树脂用氢氧化钠溶液(20%) 浸泡24h，倾出碱液，用水洗至近中性，加人盐酸（1+2）浸泡以除去铁，更换盐酸（1+2）浸泡 至无铁离子，以水洗至中性。 8仪器 离子交换柱（见图）：用聚乙烯管制成。管长约250mm，管的直径10mm，其一端是细管，内径 约mm。将洗净后的塑料棉（或细丝）寒至粗管的底部，以防止树脂流出及调节流速。管内充满水， 将洗净的树脂（2.18）搅匀井注入管内，装人树脂高度为200mm，上面再盖些塑料棉（或细丝）， 控制流速约为 1 ～1. 5ml / min。将细管末端提至高于树脂面10 ～15mm,以保证柱内的溶液在树脂面以 上。分次加人60ml洗涤液（2.13），使通过树脂后，备用。 内经心 内径] 树脂 离子交换柱 4 分析步骤 4.1试样量 称取0.1000~0.3000g（含钜0.5~1.0%称0.3000g；1~1.5%称0.2000g;1.5~2.0%称0.1000g) 2 GB223.41—85 试样。 表.2 测定 上表Ⅲ，加热溶解，以水洗净表Ⅲ取下，加人2ml氢氟酸（2.5)，继续加热至试样全部溶解并蒸发至 盐类，冷却。 4.2.2分2次将溶液移人准备好的交换柱中，每次用5m1洗涤液（2.13）洗漆烧杯及交换柱，待 溶液不再流出时，再加人5ml洗涤液（2.13),直至洗涤液总用量为110～120ml。每次用5tml黏酸（2.3) 洗涤交换柱2次，流出的洗液弃去。用90ml昵淋洗液（2.14)每次用5ml洗脱铌（此溶液可供测铌 用），用10ml氟化铵溶液（2.15）分2次洗涤交换柱，流出液奔去。 4.2.3分次（每次5ml）加人45ml钜淋洗液（2.16)洗脱并收集于另一个干净的聚四氟乙烯烧杯 中，此为待测液，保留。用60ml（每次用5ml）洗涤液（2.13）洗涤交换柱，备下次使用。弃去流出 液。 4.2.4另取45ml钽淋洗液（2.16）做试剂空白液。nc 4.2.5将待测液及试剂空白液分别移入已盛有60ml硼酸溶液（2.7)的400ml烧杯中，加10ml盐酸 （2.2）、5ml溶液（2.12），用水稀释至150ml，冷却至10℃以下，在搅拌下滴加15ml铜铁试剂溶液 （2.9），加少许无炭纸浆，充分搅拌，放置40min，用慢速定量滤纸过滤，沉淀全部移人滤纸上，用铜 铁试剂洗液（2.10）洗涤6～8次，水洗2次。 4.2.6将沉淀连同滤纸移人瓷埚中、干燥，炭化，在700~800℃灼烧。冷却，加2.5g焦硫酸钾 （2.1），熔融，冷却。以25ml草酸铵溶液（211）溶解熔块，以水洗净埚及盖，冷却，移人50m！ 容量瓶中，以水稀释至刻度。混匀。 4.2.7移取10.00ml溶液，置于50ml容量瓶中，加15ml草酸铵溶液（2.11）、2.0ml磷酸（2.6）、 20ml连苯三酚溶液（2.8)，以水稀释至刻度，混匀。 4.2.8放置15mi后，将部分溶液移人3cm比色血中，以试剂空白液为参比，于分光光度计波长 420mm处测鼠其吸光度。 4.2.9从工作曲线上查出相应的量。 4.3工作曲线的绘制 移取0.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00m1标准溶液（2.17.2），分别置于七个50ml 容量瓶中，补加草酸铵溶液（2.11）至总量为20ml，加2ml磷酸（2.6）、20ml连苯三酚溶液（2.8)，以 草酸铵溶液（2.11）稀释至刻度，混匀。以下按4.2.8款进行，但以试剂空白为参比。以钼量为横坐标， 吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 5分析结果的计算 按下式计算铝的百分含量： × 100 A.u 式中：V,—分取试液体积，ml; V—-试液总体积，ml; m,-—一从工作曲线上查得的钮量，： m ~-试样量，g a 6允许差 实验室之间分析结果的差值，应不大于下表所列允许差。用标准试样校验时，所得分析结果与标 3 GB 223.41—85 准试样的标准值之差应不大于下表所列允许差的二分之一 % 钼 量 允许差 0.06 0. 50 ~ 1. 00 >1. 00 ~ 1. 50 0.08 0.10 >1. 50 ~ 2. 00 附加说明： 本标准由中华人民共和国怡金工业部提出。 本标准由冶金工业部钢铁研究总院技术归口。 本标准由冶金工业部钢铁研究总院负资起草。 本标准由冶金工业部钢铁研究总院起草。 本标准主要起草人尊宏耀。