ICS 71. 100. 20 G 86 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 3864—2008 代替GB/T3864—1996 业氮 工 Industrial nitrogen 2008-05-15发布 2008-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 3864—2008 前言 本标准代替GB/T3864—1996《工业氮》。 本标准与GB/T3864—1996相比主要变化如下： 修改了适用范围（见第1章）； 修改了规范性引用文件（见第2章）； 修改了技术要求（见表1)； 增加集装格装、杜瓦罐装包装方式（本标准的4.1.5）； 将氮气体积计算修改为规范性附录（本版的附录B；1996年版的6.8，6.10）； 奥氏气体分析器及加工图修改为资料性附录（本版的5.8；1996年版的图1）； 将安全要求修改为安全警示（本版的附录C；1996年版的第7章）； 删除了前版的附录B。 本标准的附录A、附录C为资料性附录,附录B为规范性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国气体标准化技术委员会归口 本标准起草单位：西南化工研究设计院、武汉钢铁集团氧气公司。 本标准主要起草人：何道善、刘昕、蔡世雄、陈雅丽。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T3863—1983、GB/T3863—1996。 I GB/T 3864—2008 工业氮 1范围 本标准规定了工业氮的技术要求、检验方法以及包装、标志、贮运等 本标准适用于由分离空气制取的气态氮或液态氮，主要用作保护气、置换气、低温储藏等。 分子式：N2 相对分子质量：28.0134（按2005年国际相对原子质量计算） 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB190危险货物包装标志 GB/T3723工业用化学产品采样安全通则（GB/T3723—1999，idtISO3165：1976） GB5099 钢质无缝气瓶（GB5099—1994，neqISO4705：1983） GB/T6285气体中微量氧的测定电化学法 GB 7144 气瓶颜色标记 GB 14194 永久气体气瓶充装规定 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB 16483 化学品安全技术说明书编写规定（GB16483—2000eqvISO11014-1：1994） GB 16912 氧气及相关气体安全技术规程 GB 17264 永久气体气瓶充装站安全技术条件 JB/T5905 真空多层绝热低温液体容器 JB/T 6897 低温液体运输车 JB/T6898 低温液体贮运设备 使用安全规则 气瓶安全监察规程 压力容器安全监察规程 压力管道安全管理与监察规定 3要求 工业氮的技术指标应符合表1的要求。 表 1 工业氮技术指标 项目 氮气（Nz）纯度（体积分数）/10-2 99.2 氧（Oz）含量（体积分数）/10-2 0. 8 游离水 无 1 SAG GB/T3864—2008 4试验方法 4.1检验规则 4.1.1生产厂应保证所有出厂的工业氮符合本标准要求。 4.1.2采样安全应符合GB/T3723的相关规定。 4.1.3瓶装氮气应按产品批量的2%随机抽样进行检验，抽样数量不应少于2瓶，也不多于5瓶。当 检验结果有任何一项不符合本标准要求时，应自该批产品中重新加倍抽样检验，若仍有任何一项不符合 本标准要求时，则该批产品不合格。 4.1.4管道输送氮气的抽样频次由供需双方商定。当检验结果有任何一项不符合本标准要求时，则该 抽样间隔期内输送的氮气不合格 4.1.5集装格装、杜瓦罐装工业氮应逐一检查验收。当检验结果有任何一项不符合本标准要求时，则 该产品不合格。 4.2氮气纯度 氮气纯度按式（1)计算： =100-Φ :(1) 式中： Φ氮气纯度（体积分数），10-； 1———氧含量（体积分数），10-2。 4.3氧含量的测定 4.3.1方法提要 采用焦性没食子酸碱性溶液吸收法测定氮含量。将所取一定量的样品气在密闭的吸收瓶内与吸收 液进行完全反应，因氧被吸收而导致样品气体体积的减少量即为氧含量 4.3.2试剂和溶液 焦性没食子酸：分析纯； 一氢氧化钾：分析纯； 硫酸：化学纯5×10-2（质量分数）水溶液； 一 —甲基橙：分析纯，0.1×10-²（质量分数）水溶液； 液体石蜡； 一蒸馏水； 一氯化钠：化学纯，饱和溶液； 一吸收溶液：称取60g氢氧化钾，溶于40mL蒸馏水中，冷至室温。称取20g焦性没食子酸，溶 于100mL蒸馏水中。将上述两种溶液混合均匀； 4.3.3仪器 奥氏气体分析器。仪器结构示意图及奥氏气体分析器量气管图参见附录A图A.1、图A.2。 4.3.4准备工作 4.3.4.1将仪器活塞洗净擦干，涂上少量活塞脂 4.3.4.2在吸收瓶内装人焦性没食子酸碱性溶液，并将暴露于空气的液面用适量液体石蜡封闭， 4.3.4.3在套管中放人量气管，并用室温水流满套管。将仪器对接部分用胶皮管连接后，从水准瓶加 人封闭液。 中形成负压，量气管中液面不应连续降低，吸收瓶中液面不应连续升高，则仪器气密性符合要求。 2 GB/T3864—2008 4.3.5测定 4.3.5.1操作水准瓶，取经减压至接近大气压的被分析气体30mL~50mL清洗仪器管道2次~3次 将封闭溶液液面调至零刻度。关闭三通活塞。 缓下降水准瓶，使分析气样回到量气管中。如此反复操作3次一4次后，将残余气体返回量气管中，水 平读取氧含量。重复上述操作，直到相邻两次分析结果之差不超过0.05mL时，本次分析结束。 4.3.5.3为了检查吸收液的失效程度，再将残余气体压人第二个吸收瓶，进行测定操作。当发现用第 一个吸收瓶的测定值比用第二个吸收瓶的测定值低时，应更换吸收液 4.3.6结果处理 当同一样品两次平行测定结果之差不超过0.05mL时，取其算术平均值作为分析结果。 允许采用电化学法或气相色谱法等仪器分析方法测定氮中氧含量。当对测定结果有异议时，以化 学吸收法为仲裁方法。 4.4含水量的测定 瓶装工业氮采用倒置法测定。将冷至室温的氮气瓶垂直倒立约10min后，微开瓶阀，无游离水流 出为合格。 管道输送工业氮中含水量应在管道底部采样。微开采样阀门，无游离水流出为合格。 液态氮及集装格装工业氮不测定游离水。 5包装、标志、贮运及安全警示 5.1氮气的包装、贮运应符合《气瓶安全监察规程》、《压力容器安全技术监察规程》的规定。包装标志 应符合GB190规定。 5.2氮气充装站应符合GB17264的规定。 5.3包装氮气的气瓶应符合GB5099的规定，气瓶颜色标记应符合GB7144的规定，气瓶充装应符合 GB14194规定。 5.4集装格装气瓶应符合GB5099的规定。 5.5瓶装氮压力在20℃时应不低于气瓶公称工作压力的97%。用于测量的压力表精度应不低于1.5 级。返厂氮气瓶的余压不应低于0.2MPa。 5.6管道输送的氮气应符合《压力管道安全管理与监察规定》 规定。 5.8氮气在20℃、101.3kPa状态下的体积计算见附录B。 5.9工业氮出厂时应附有质量合格证，其内容至少应包括： a）产品名称，生产厂名称，危险化学品生产许可证编号； b）生产日期或批号，包装量（m"），产品技术指标； 本标准的编号，检验员号等。 5.10氮气的生产企业应为顾客提供安全技术说明书，其内容应符合GB16483的规定 5.11氮气气瓶应附有安全标签，其内容应符合GB15258的规定。 5.12氮气的安全警示参见附录C。 3 SAG