ICS 71. 080.30 G 17 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 23965—2009 工业用一异丙胺 Monoisopropylamine for industrial use 2009-06-02发布 2010-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T23965—2009 前言 本标准的附录A为规范性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会（SAC/TC63/SC2）归口， 本标准负责起草单位：浙江建德建业有机化工有限公司、德州德田化工有限公司、浙江新化化工股 份有限公司。 本标准参加起草单位：浙江建德市新安质量技术服务中心 本标准主要起草人：郑丰平、钱剑、辛志国、黎晓华、张琴、蒋宏。 GB/T23965—2009 工业用一异内胺 1范围 本标准规定了工业用一异丙胺的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全等， 本标准适用于在氢气存在下，以异丙醇为原料通过触媒氨化法或丙酮氨化法制得的工业用一异丙 胺的生产、检验和销售。 分子式：C.H.N 结构式：CH:—CH—CH NH2 SAC 相对分子质量：59.11（按2007年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB190危险货物包装标志 GB/T 601—2002 化学试剂 厂标准滴定溶液的制备 GB/T 603—2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T3143—1982 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位-铂-钻色号） GB/T 6283—2008 化工产品中水分含量的测定卡尔：费休法（通用方法）（IS0760：1978， NEQ) GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T 6680—2003 液体化工产品采样通则 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD） GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722—2006化学试剂气相色谱法通则 3分类和命名 工业用一异丙胺按产品纯度分型，命名为一异丙胺（无水）和一异丙胺（70%水溶液）。 4要求 4.1工业用一异丙胺的外观为透明液体，无机械杂质。 4.2工业用一异内胺质量应符合表1所示的技术要求 1 GB/T23965—2009 表1技术要求 指 标 项目 异丙胺（无水） 异丙胺（70%水溶液） 优等品 合格品 优等品 合格品 一异丙胺，w/% 99.5 99.2 70.0 二异丙胺，W/% 0. 1 0. 2 0. 1 0. 2 异丙醇，w/% 0. 1 0. 2 0. 1 0.2 丙酮+异丙基叉异丙胺，w/% 0. 2 0.3 0. 1 0. 2 氨，w/% 0. 1 0.2 0.07 0.15 水w/% 0. 1 0. 2 色度/Hazen单位（铂-钻色号） 15 30 15 30 5试验方法 5.1警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施， 5. 2 一般规定 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三 级水。 分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601一2002和 GB/T603—2002之规定制备。 5.3外观的测定 取适量实验室样品，加人具塞比色管，在足够的光线下目视观察。 5.4一异丙胺（无水)中一异丙胺含量、二异丙胺含量、异丙醇含量和丙酮十+异丙基叉异丙胺含量的 测定 按GB/T23961一2009的规定进行。 5.5一异丙胺（70%水溶液）中一异丙胺含量的测定 5.5.1方法提要 用盐酸标准滴定溶液滴定样品中的总碱度（以一异丙胺计），用气相色谱法分别测定样品中二异丙 胺、异丙基叉异丙胺和氨并换算为以一异丙胺计的含量，用总碱度减去这些杂质含量为样品一异丙胺 含量。 5. 5. 2 总碱度的测定 5.5.2.1试剂 5.5.2.1.1盐酸标准滴定溶液：c(HCI)=0.2mol/L。 5.5.2. 1.2甲基红指示液:2 g/L。 5.5.2.2分析步骤 用配有5号封闭针头的1mL注射器，吸取约0.65g实验室样品，擦干针头，立即用硅橡胶垫堵住， 称量，精确至0.0002g，取下硅橡胶垫，立即插人盛有约25mL水的锥形瓶中，缓慢注人样品，注人后立 即用硅橡胶垫堵住针头，称量，精确至0.0002g，两次称量之差为样品质量。在锥形瓶中加人甲基红指 示液（2～3）滴，用盐酸标准滴定溶液滴定至微红色即为终点。 5.5.2.3结果计算 总碱度的质量分数81，数值以%表示，按式（1)计算： 2 GB/T23965—2009 (1) m 式中： V-—试料消耗盐酸标准滴定溶液（5.5.2.1.1)体积的数值，单位为毫升（mL）； c——盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m—一试料质量的数值，单位为克（g）； M——一异丙胺的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=59.11）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.5.3一异丙胺（70%水溶液）中一异丙胺含量的计算 一异丙胺的质量分数w4，数值以%表示，按式（2)计算： M. M. M -1m=m wsM. W5M ·(2 ) 式中： 5.5.2测得的总碱度的质量分数，%； w2 5.7测得的氨的质量分数，%； -5.6测得的二异丙胺的质量分数，%； -5.6测得的异丙基叉异丙胺的质量分数，%； ws M. -异丙胺的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=59.11）； M, 氨的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=17.0）； M. 二异丙胺的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=101.19）； Md 异丙基叉异内胺二异内丙胺的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=99.17）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.6一异丙胺（70%水溶液）中二异丙胺含量、异丙醇含量和丙酮+异丙基叉异丙胺含量的测定 按GB/T23961—2009的规定进行。 5.7氨含量的测定 5.7.1方法提要 5.7.2试剂 5.7.2.1氨水：已知质量分数。 5.7.2.2载气：体积分数不低于99.99%，使用前经脱水、脱氧、除有机物等净化处理。 5.7.3仪器 规定。 5.7.3.2色谱数据处理机或色谱工作站。 5.7.3.3进样器：自动进样器或微量注射器，5μL或10uL。 5.7.4色谱分析条件 本标准推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表2。典型色谱图见图A.1，相对保留值见表A，1。 其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。 表2氨含量测定色谱柱及典型色谱操作条件 色谱柱 $3mm×1.5m不锈钢填充柱 载体 Porapak QS 0.18mm~0.25mm 固定液 四乙烯五胺十氢氧化钾 3